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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 安捷伦气质怎样做固相微萃取
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dongzhizhe

新虫 (小有名气)

[求助] 安捷伦气质怎样做固相微萃取 已有1人参与

我用固相微萃取在安捷伦的气质上手动进样做香气成分分析，用几个问题麻烦大家解答一下
1.是将萃取头插入进样口后点开始运行，还是解析一段时间后再点开始运行？
2.解析的时间太长是不是容易拖尾？解析时间怎样确定？
3.解析完了以后是不是还要进行老化，不然上面未完全解析下来的成分会干扰下次进样？如过要老化，该如何操作？是在气质分离样品时在进样口老化还是没运行时在进样口老化？
4.新的萃取后老化时气质要不要进样操作？不过不进样解析的物质会不会留在衬管里影响下次进样？
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1楼 2012-11-18 18:59:22
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sarah101

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们操作的时候一般先在做样前将萃取头进行老化半个小时，只要设定温度就插在进样口即可。香气分析的话一般是VOCs，进样分析的时候插入萃取头就可以开始运行，运行时间自己试一下，几分钟至十几分钟都可以的，主要是你要的物质出来。一般做完一个样品就接着做第二个样品了，你样品如果残留严重也可以再老化一下。
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2楼2012-11-19 08:59:23
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sarah101

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by dongzhizhe at 2012-11-19 11:19:28
我看二楼说的是先将萃取头插入进样口后3min后才点的开始运行，你是插入进样口后就点开始运行然后在保持几分钟，这是不是不同仪器操作不一样？
还有就是点了开始运行后之前解析的物质就进入色谱柱了，再后来解析下 ...

延后进样是为了避免溶剂峰，你做气体分析的话一般溶剂比较少了，如果你溶剂响应比较大的话可以做延迟几分钟，这个可以面板控制运行，或者方法编辑延迟。你插入之后上面的东西就开始解析了，跟进普通样品一下，都会进入GC里的。
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dongzhizhe
8楼2012-11-19 11:25:48
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minwanping

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
插入进样口3分钟点运行，萃取头保持2分钟后再拔下来。时间可以适当调长些，都没关系，这样上次的样都解吸完了，可以进行下一个样了。一般新的萃取头老化后要空走一针的，这样就不干扰了。我一般都是每次用就老化后再空走一针。
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3楼2012-11-19 09:09:22
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dongzhizhe

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sarah101 at 2012-11-19 08:59:23
我们操作的时候一般先在做样前将萃取头进行老化半个小时，只要设定温度就插在进样口即可。香气分析的话一般是VOCs，进样分析的时候插入萃取头就可以开始运行，运行时间自己试一下，几分钟至十几分钟都可以的，主要是 ...

你说的老化半个小时指的新的萃取头吗？ 如果老化过程中，气质不运行的话，解析的物质会不会留在衬管里面影响下次进样？
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4楼2012-11-19 10:47:33
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dongzhizhe

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by minwanping at 2012-11-19 09:09:22
插入进样口3分钟点运行，萃取头保持2分钟后再拔下来。时间可以适当调长些，都没关系，这样上次的样都解吸完了，可以进行下一个样了。一般新的萃取头老化后要空走一针的，这样就不干扰了。我一般都是每次用就老化后再 ...

你用的是安捷伦的气质吗？1楼说是插进去后就点运行。
还有你说的“插入进样口3分钟点运行，萃取头保持2分钟后再拔下来”，这2分钟指就是在老化吗？老化下来的物质会不会进入色谱柱造成拖尾？
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5楼2012-11-19 10:56:40
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sarah101

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by dongzhizhe at 2012-11-19 10:47:33
你说的老化半个小时指的新的萃取头吗？ 如果老化过程中，气质不运行的话，解析的物质会不会留在衬管里面影响下次进样？...

每次做样前都要做老化的，因为你放置一天之后多少会吸收一些空气中的杂质，还有就是你需要加热活化萃取头上的基团。你热载气吹着一般不会残留额，我们有两台气相，一般为了节约时间我们都是拿到一台空的GC上进行老化，然后直接在GC-MS那边做样。
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6楼2012-11-19 10:59:31
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dongzhizhe

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sarah101 at 2012-11-19 10:59:31
每次做样前都要做老化的，因为你放置一天之后多少会吸收一些空气中的杂质，还有就是你需要加热活化萃取头上的基团。你热载气吹着一般不会残留额，我们有两台气相，一般为了节约时间我们都是拿到一台空的GC上进行老 ...

我看二楼说的是先将萃取头插入进样口后3min后才点的开始运行，你是插入进样口后就点开始运行然后在保持几分钟，这是不是不同仪器操作不一样？
还有就是点了开始运行后之前解析的物质就进入色谱柱了，再后来解析下来的物质就不会进入色谱柱？
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7楼2012-11-19 11:19:28
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dongzhizhe

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by sarah101 at 2012-11-19 11:25:48
延后进样是为了避免溶剂峰，你做气体分析的话一般溶剂比较少了，如果你溶剂响应比较大的话可以做延迟几分钟，这个可以面板控制运行，或者方法编辑延迟。你插入之后上面的东西就开始解析了，跟进普通样品一下，都会 ...

我分析的是固体用不到溶剂，应该按你说的不用的延后了。
如果我做完一个样品接着做第二个，这中间老化过程是在气质运行过程中进行的还是运行完一个样品后做老化处理再做第二个？老化解析的东西会不会进入色谱柱？
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9楼2012-11-19 15:42:55
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sarah101

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by dongzhizhe at 2012-11-19 15:42:55
我分析的是固体用不到溶剂，应该按你说的不用的延后了。
如果我做完一个样品接着做第二个，这中间老化过程是在气质运行过程中进行的还是运行完一个样品后做老化处理再做第二个？老化解析的东西会不会进入色谱柱？...

我们中间一般不做老化了
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10楼2012-11-20 09:01:05
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