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hwd891217

新虫 (初入文坛)

[求助] 油中沉淀物蜡含量的测定方法

求教怎么测定油脂沉淀物中的蜡,比较具体的方法步骤。
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wang_meng

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

user59888: 应助指数+1, 应助有效,欢迎常来交流 2013-11-07 07:59:18
2. 测定方法
   根据油脂含蜡量大小,高含蜡量采用丁酮不溶物法;低含蜡量采用浑浊仪测定法。
2.1 丁酮不溶物法
2.1.1 适用范围
   本方法适用蜡的质量分数在5×10-4以上各种植物油。
2.1.2 器具
2.1.2.1 烧杯:100-400ml;
2.1.2.2 古氏砂蕊漏斗;
2.1.2.3 吸滤瓶;
2.1.2.4 烘箱;
2.1.2.5 定量滤纸。
2.1.3 试剂
2.1.3.1 丁酮(分析纯);
2.1.3.2 水饱和丁酮溶液(丁酮与蒸馏水体积比为9:1);
2.1.4 操作方法
毛油加热100℃时过滤,在常温下称取过滤后一定量油样见表A,加入 5倍量的水饱和丁酮溶液,充分搅拌溶解,静置10min,将溶液缓慢倒入已知质量m2的定量滤纸(滤纸已置于古氏砂蕊漏斗中)中抽滤(电动抽滤或电力抽滤),用水饱和丁酮溶液反复洗涤,洗至无色为止。将定量滤纸置于105℃烘箱中烘1小时,称重m1,再烘40min称量,直至恒重。
2.1.5计算
含蜡质量分数按下式计算:
                     
式中:W:蜡的质量分数;
         M1:含沉淀物的定量滤纸质量,g;
            M2:定量滤纸的质量,g;
            m:样品质量,g;
    表A:不同含蜡量的取样量
       蜡的质量分数(%)        称取油样(g)                     
        ≤0.05                  40                                 
        0.05-1.0                20
        1.0-4.0                 10
        4.0-20                   5
二、浊度法
1参考标准   ADM
2适用范围
本标准适用于商品葵花籽油中含蜡量的测定。
3检测意义
含蜡量太高则会影响油脂的透明度及品质。
4原理
蜡的熔点一般比较高,在低温下会出现凝固现象,表现在油脂中的现象为絮凝,利用蜡不溶于丁酮的性质,在浊度仪上显示出浊度。而含蜡量的多少与浊度的数值存在一定的相关性,可以根据浊度值进行油脂中含蜡的定量检测。制作标准确曲线。
5测定步骤
5.1标准曲线的制作
5.1.1脱蜡油的提纯:将彻底脱蜡的葵花籽油缓慢冷却至室温,放在冰箱里4天。然后把油温降到10℃,保持在10℃用一层滤纸在布氏漏斗中过滤。得到不含蜡的葵花籽油。用此油作基油配制标准样品。
5.1.2蜡的提纯:从精炼厂取脱完蜡的废助滤剂约200克。用蜡的10倍体积的石油醚冲洗去废助滤剂中的油脂,混合物在4℃的冰箱中放过夜。(利用蜡不溶于冷的石油醚的性质)并在4℃的冰箱中,蜡和助滤剂一起过滤,滤饼用冷石油醚洗涤。滤饼(蜡+助滤剂)放进索氏抽提器中,用石油醚作溶剂进行抽提12小时,回收溶剂。除去溶剂后的蜡,熔点应为75-76℃。
5.1.3配制标准样品:精炼油含蜡量标准可以是(mg/kg):50、100、150、200、250和300,毛油可以是50、100、200、300、400、800、1200、1600、2000和2400。操作方法同(5.2-5.7)用浊度单位读数NTU为纵坐标,用含蜡量(mg/kg)做横坐标,可以制作一个标准曲线。
5.2将油样加热到130℃以脱除微量水分。
5.3然后使样品通过Whatman4#滤纸进行过滤脱除不溶性杂质。
5.4冷却至室温后,将其加入至一含有15ml丙酮的比色瓶中,加满至刻度(共30ml), 然后充分混合。
5.5然后将比色瓶放在热水中加热至透明。
5.6然后再将比色瓶放在一冰水浴中精确放置5min。
5.7将比色瓶擦拭干净(切勿振摇),最后用Hach2100a浊度计测其浊度NTU。
5.8测毛油的含蜡量时要取2毫升,用色拉油稀释至15毫升再测其浊度。
6结果计算
含蜡量(ppm)=  19.211NTU –9.5168
7注意事项
7.1以上为常规测定方法,快速法就是不除水分和杂质直接从步骤3开始。快速法的结果比常规法偏高,偏高的程度跟样品中水分和杂质的含量有关,在中控过程中只要快速法检测合格常规法就可以保证合格。
7.2首先样品要混匀,样品量在20克左右.(若样品量太多,烘的时间会很长).
7.3油样杂质较高时,应用双层滤纸过滤,以免细微的杂质被滤下. 否则会造成结果偏高.
7.4过滤完后应将滤纸取出,以免影响水分不能挥发完全. 否则会造成结果偏高.
7.5从烘箱取出后,油样放入干燥器必须冷却至室温.(温度偏高时,结果偏高.我已做过对比试验.)
7.6在放入热水里加热时,油样必须是澄清,透明的.(因为磷脂是不溶于丙酮的), 否则会造成结果偏高.
7.7冷冻时间要求严格5分钟,时间过长会造成结果偏高.
7.8冷冻完毕后取出浊度瓶时切忌振摇. 否则会造成结果偏高.
7.9轻轻擦净浊度瓶.以防读数偏高.
llrock926 (站内联系TA)
含蜡量计算:W=(M1-M2)/m*100%
2楼2013-08-25 20:35:57
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wang_meng

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wang_meng at 2013-08-25 20:35:57
2. 测定方法
   根据油脂含蜡量大小,高含蜡量采用丁酮不溶物法;低含蜡量采用浑浊仪测定法。
2.1 丁酮不溶物法
2.1.1 适用范围
   本方法适用蜡的质量分数在5×10-4以上各种植物油。
2.1.2 器具
2.1.2.1 烧 ...

我压实研究芝麻油的絮状物质的

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2013-08-25 20:39:33
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hwd891217

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by wang_meng at 2013-08-25 20:39:33
我压实研究芝麻油的絮状物质的...

我也是研究芝麻油沉淀物的,你用这个方法可行么,这个主要是测油里面的啊,沉淀虽然说含油挺高的,但是沉淀物经过富集抽滤后应该算是固状物。我中期检查时老师说让测一下蜡含量,我以前只是做了丙酮不溶物,然后减去磷脂和蛋白的含量当作蜡的含量,他们说这样不准确。
留下的是记忆,留不住的是时光
4楼2013-11-06 17:28:59
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wang_meng

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hwd891217 at 2013-11-06 17:28:59
我也是研究芝麻油沉淀物的,你用这个方法可行么,这个主要是测油里面的啊,沉淀虽然说含油挺高的,但是沉淀物经过富集抽滤后应该算是固状物。我中期检查时老师说让测一下蜡含量,我以前只是做了丙酮不溶物,然后 ...

你好,你做过关于油里面蜡含量的测定没啊?上面那个方法也是我在别处看到了。这个方法里好多都搞不太清楚,比如纯蜡的获得,不含蜡油的获得?不知道你知不知道?
5楼2013-11-19 18:34:23
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