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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 红外谱图如何分析
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136874711

木虫 (著名写手)

[求助] 红外谱图如何分析

我最近在做红外，刚接触到这一块，只能根据资料上给出的峰值对照找出是什么振动，但是还有许多峰不知道代表什么。有些资料上说一些峰是不需要一一找出的，可是那些需要找出，那些不需要？还有就是有一些峰代表的官能团没有其他化学键与之形成化合物，这种情况该怎么办？
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1楼2012-11-16 14:42:06
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273609832

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
136874711: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币不多，多谢帮忙！ 2012-11-17 10:33:53
先应该对各官能团的特征吸收熟记于心（我自己常常记不牢，估计是老了，唉！），因
为官能团特征吸收是解析谱图的基础。

对一张已经拿到手的红外谱图：

（1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：

不饱和度＝F+1+(T-O)/2 其中：

F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子），
T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子），
O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子），

我以前本科上谱学导论时老师给过公式，但字母都被我改了:F、T、O分别是英文4,3
1的首字母，这样我记起来就不会忘了 ：）。

举个例子：比如苯：C6H6，不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好
为4个不饱和度；

（2）分析3300~2800cm^-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm^-1为界:高于3000cm^-1为不
饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯, 炔, 芳香化合物,而低于3000cm^-1一般为饱
和C-H伸缩振动吸收；

（3）若在稍高于3000cm^-1有吸收,则应在 2250~1450cm^-1频区，分析不饱和碳碳键的伸
缩振动吸收特征峰，其中：

炔 2200~2100 cm^-1
烯 1680~1640 cm^-1
芳环 1600,1580,1500,1450 cm^-1

若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm^-1的频区 ,以
确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）；

（4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物
的官能团；

（5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820
，2720和1750~1700cm^-1的三个峰，说明醛基的存在。

解析的过程基本就是这样吧，至于制样以及红外谱图软件的使用，一般的有机实验书上都
有比较详细的介绍的，这里就不唠叨了。
这是一个令人头疼的问题，有事没事就记一两个吧：

1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm^-1）
C-H弯曲振动（1465-1340cm^-1）
一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm^-1以下，接近3000cm^-1的频率吸收。

2.烯烃：烯烃C-H伸缩（3100~3010cm^-1）
C=C伸缩(1675~1640 cm^-1)
烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675cm^1）。

3.炔烃：伸缩振动（2250~2100cm^-1）
炔烃C-H伸缩振动（3300cm^-1附近）。

4.芳烃：3100~3000cm^-1 芳环上C-H伸缩振动
1600~1450cm^-1 C=C 骨架振动
880~680cm^-1 C-H面外弯曲振动

芳香化合物重要特征:一般在1600，1580，1500和1450cm^-1可能出现强度不等的4个峰。
880~680cm^-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化 ,在
芳香化合物红外谱图分析中,常常用此频区的吸收判别异构体。

5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收，

O-H 自由羟基O-H的伸缩振动：3650~3600cm^-1,为尖锐的吸收峰，
分子间氢键O-H伸缩振动：3500~3200cm^-1,为宽的吸收峰；
C-O 伸缩振动: 1300~1000cm^-1

O-H 面外弯曲: 769-659cm^-1

6. 醚: 特征吸收: 1300~1000cm^-1 的伸缩振动,

脂肪醚: 1150~1060cm^-1 一个强的吸收峰
芳香醚：两个C-O伸缩振动吸收： 1270~1230cm^-1（为Ar-O伸缩）
1050~1000cm^-1（为R-O伸缩）

7.醛和酮: 醛的主要特征吸收: 1750~1700cm^-1（C=O伸缩）
2820，2720cm^-1（醛基C-H伸缩）

脂肪酮: 1715cm^-1,强的C=O伸缩振动吸收,如果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低

8.羧酸:羧酸二聚体: 3300~2500cm^-1 宽,强的O-H伸缩吸收
1720~1706cm^-1 C=O 吸收
1320~1210cm^-1 C-O伸缩
920cm^-1 成键的O-H键的面外弯曲振动

9.酯: 饱和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O 吸收谱带: 1750~1735cm^-1区域
饱和酯C-C(=O)-O谱带:1210~1163cm^-1 区域 ,为强吸收

10.胺：3500~3100 cm^-1, N-H 伸缩振动吸收
1350~1000 cm^-1, C-N 伸缩振动吸收

N-H变形振动相当于CH2的剪式振动方式, 其吸收带在:
1640~1560cm^-1, 面外弯曲振动在900~650cm^-1.

11.腈:腈类的光谱特征:三键伸缩振动区域,有弱到中等的吸收
脂肪族腈 2260-2240cm^-1
芳香族腈 2240-2222cm^-1

12.酰胺: 3500-3100cm^-1 N-H伸缩振动
1680-1630cm^-1 C=O 伸缩振动
1655-1590cm^-1 N-H弯曲振动
1420-1400cm^-1 C-N伸缩

13.有机卤化物: C-X 伸缩 脂肪族 C-F 1400-730 cm^-1
C-Cl 850-550 cm^-1
C-Br 690-515 cm^-1
C-I 600-500 cm^-1
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8楼2012-11-17 10:04:01
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shenglue

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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136874711: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币不多，多谢帮忙！ 2012-11-17 09:52:29
红外可以先确定特征频率区1300~4000cm-1，指纹区400~1300。有一些比较特征的是CH3在2970,2870有伸缩振动，在1450,1380有弯曲振动；水峰3200~3500的大水包，这个范围还有氨基峰；苯环在3010左右有CH伸缩峰，1600~1900有C=C苯环骨架振动峰，一般C=C双键在1600左右出峰，比较特征。。。还有其他的一些特征峰你可以找些资料，一般先确定特征峰，然后允许的话再找指纹峰。红外一般只用来确认基团的产生与消失，定量方面的一般不做。
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认真做事，低调做人
2楼2012-11-16 14:59:17
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西瓜小虫虫

铜虫 (初入文坛)

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136874711: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币不多，多谢帮忙！ 2012-11-17 09:52:08
对楼上补充一下。。。最近偶们在做酰胺反应，酰胺键中的 C=O键 在1680-1630cm-1，还有酯的C=O在1735cm-1，羧酸的C=O在1740--1680cm-1    羰基键C=O 是很有用的 而且很强很明显 ，可以配合其他的峰判定化合物，可以多了解下C=O的峰。
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3楼2012-11-16 15:14:17
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136874711

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shenglue at 2012-11-16 14:59:17
红外可以先确定特征频率区1300~4000cm-1，指纹区400~1300。有一些比较特征的是CH3在2970,2870有伸缩振动，在1450,1380有弯曲振动；水峰3200~3500的大水包，这个范围还有氨基峰；苯环在3010左右有CH伸缩峰，1600~190 ...

这个我的资料里都有，只是我们的样品峰很多，我不能确定到底谁是谁。
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4楼2012-11-16 15:35:14
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136874711

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 西瓜小虫虫 at 2012-11-16 15:14:17
对楼上补充一下。。。最近偶们在做酰胺反应，酰胺键中的 C=O键 在1680-1630cm-1，还有酯的C=O在1735cm-1，羧酸的C=O在1740--1680cm-1    羰基键C=O 是很有用的 而且很强很明显 ，可以配合其他的峰判定化合物，可以多 ...

我觉得这个范围让我很为难，比方你说的酰胺键中的 C=O键 在1680-1630cm-1，羧酸的C=O在1740--1680cm-1，峰有时候会有偏移，到底算谁的？
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5楼2012-11-16 15:40:05
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proxyz

金虫 (正式写手)

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★
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136874711: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币不多，多谢帮忙！ 2012-11-17 09:52:54
你想看什么？直接分析出含什么化合物还是看看什么基团没反应完之类的？
直接想定性比较困难，对于没经验的人来说。
看基团自己查资料和分析自己的体系
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6楼2012-11-16 17:37:15
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136874711

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by proxyz at 2012-11-16 17:37:15
你想看什么？直接分析出含什么化合物还是看看什么基团没反应完之类的？
直接想定性比较困难，对于没经验的人来说。
看基团自己查资料和分析自己的体系

我的样品是混合物，要分析出含什么物质，我查资料发现很多官能团的范围是交叉的，这让我感觉分析出来很困难，无从下手。还有我测的同一种样品几乎每次测得出峰强度不一致，出峰位置有一点偏差。
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7楼2012-11-17 09:50:11
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136874711

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 273609832 at 2012-11-17 10:04:01
先应该对各官能团的特征吸收熟记于心（我自己常常记不牢，估计是老了，唉！），因
为官能团特征吸收是解析谱图的基础。

对一张已经拿到手的红外谱图：

（1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算 ...

这些我查到的资料上也有，但是真正分析时还是拿不准。比方有时候你要测某个物质，资料上说出现了那几个峰就能判断出来，可是我有时候自己做出来的其他几个都出现了，但有一个没有出现或者有峰，但是峰很小很小，这该怎么办？
我们经常测各种树脂，树脂怎么判断呢？
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9楼2012-11-17 10:33:03
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proxyz

金虫 (正式写手)

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引用回帖:
7楼: Originally posted by 136874711 at 2012-11-17 09:50:11
我的样品是混合物，要分析出含什么物质，我查资料发现很多官能团的范围是交叉的，这让我感觉分析出来很困难，无从下手。还有我测的同一种样品几乎每次测得出峰强度不一致，出峰位置有一点偏差。...

如果不是对体系特别熟悉，分析混合物分别是什么，基本是不可能的事。
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10楼2012-11-18 17:49:19
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