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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 对乙酰氨基酚有关物质方法验证专属性
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liufei2008

金虫 (小有名气)

[求助] 对乙酰氨基酚有关物质方法验证专属性

本人按2010版药典的方法中，依据对乙酰氨基酚颗粒有关物质的检验方法，想做一个小儿氨酚黄那敏颗粒的有关物质的方法验证，结果，在对乙酰氨基酚峰的位置一直存在一个小峰。怎么用1:9甲醇冲，纯甲醇冲都还是存在。我主要是做专属性的时候，进一阵溶剂后发现在原来对乙酰氨基酚出峰位置点出峰了。我想知道是怎么回事？求大家帮忙。补充，我考虑是对乙酰氨基酚的残留，我用1；9的甲醇冲了2个小时，用纯甲醇冲了5个小时。结果还是这样，进一针甲醇也有，进了三针水，前两针存在，但是第三针的时候没有了。然后再进溶剂发现还是有。
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挨打也是好事！学习才是王道
1楼 2012-11-14 16:51:43
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yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂被污染的可能性有没有考虑呢？换新鲜的溶剂制备样品做一下。
另外，不知道你的进样体系是什么样的，是不是进样针的部位残留，多运行几次洗针过程，另外你的洗针溶液比例，是否适合你的这次分析样品，也要考虑下。
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2楼2012-11-14 23:38:45
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liufei2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yumulin at 2012-11-14 23:38:45
溶剂被污染的可能性有没有考虑呢？换新鲜的溶剂制备样品做一下。
另外，不知道你的进样体系是什么样的，是不是进样针的部位残留，多运行几次洗针过程，另外你的洗针溶液比例，是否适合你的这次分析样品，也要考虑下 ...

溶剂是新配置的，应该不会被污染。洗针是用5:5的甲醇水
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挨打也是好事！学习才是王道
3楼2012-11-15 14:21:23
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asz_yy

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也觉得最大的可能是进样针残留。还有，有没有可能是柱子对样品有有保留，没有冲洗出来，后来又冲出来了。
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通十行不如精一行
4楼2012-11-15 20:08:36
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骆越

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有可能是溶剂中带入的
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5楼2013-04-22 08:34:15
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