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bingbing789

木虫 (小有名气)

[求助] 求助,聚苯胺反应液中的产物和离心后产物在显微镜下形貌不一样啊?

才开始做聚苯胺没有多久,因为实验室条件有限,做测试前需要用显微镜筛选样品。前几天做的聚苯胺,反应液直接在显微镜下观察是很好的纤维,离心分离后,我的个神啊,那一团团的是什么东西啊?完全看不到纤维的存在!!!

求教有经验的各位虫虫,这到底是什么原因造成的?还是我显微镜下看到的不是产物?
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bingbing789

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 绿竹仙翁 at 2012-11-15 08:45:26
没有呢  结果不行。其它的氧化剂你试过吗?不想用过硫酸铵,因为我怕引入S元素。...

单纯超声很难提供足够的能量去引发聚合,加入声敏剂和其他氧化剂都很容易掺杂进去,要不你试试看高氯酸或者其他类似的强化剂?或者,你再单独开个帖子问一问,小木虫很多高手在的哦
5楼2012-11-15 09:01:26
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tangqw

至尊木虫 (职业作家)

教授

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
bingbing789: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢! 2012-11-15 10:52:08
聚苯胺的形貌是多种多样的,在我之前的试验中也发现了类似的现象,在反应溶液中,生长的聚苯胺可以是纤维状的,片状的,还有纳米球状的,但是经过4-5次清洗后再拍电镜只有团聚的聚苯胺无定形粉末了。后来经过分析主要原因有两个:1.过硫酸铵参于反应后生成的硫酸铵结晶有助于形成多种漂亮形貌的结构,聚苯胺附于表面或者与硫酸铵混合,这一点可以通过EDS证实。2.聚苯胺的溶解,又经干燥后形成粉末状。
为了保持这种漂亮的形貌,我的操作是清洗次数减少,且每次轻轻加入少量水,沉降一段时间后将上层清夜用移液管吸走,重复几次就可以。
6楼2012-11-15 09:26:04
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普通回帖

绿竹仙翁

新虫 (小有名气)

你好!你的聚苯胺是怎么做的?用的是什么氧化剂啊?我用超声引发不了反应。谢谢!
2楼2012-11-14 11:50:29
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bingbing789

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 绿竹仙翁 at 2012-11-14 11:50:29
你好!你的聚苯胺是怎么做的?用的是什么氧化剂啊?我用超声引发不了反应。谢谢!

就是文献中的过硫酸铵啊,你单纯用超声没加氧化剂?
3楼2012-11-14 17:09:17
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绿竹仙翁

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by bingbing789 at 2012-11-14 17:09:17
就是文献中的过硫酸铵啊,你单纯用超声没加氧化剂?...

没有呢  结果不行。其它的氧化剂你试过吗?不想用过硫酸铵,因为我怕引入S元素。
4楼2012-11-15 08:45:26
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bingbing789

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by tangqw at 2012-11-15 09:26:04
聚苯胺的形貌是多种多样的,在我之前的试验中也发现了类似的现象,在反应溶液中,生长的聚苯胺可以是纤维状的,片状的,还有纳米球状的,但是经过4-5次清洗后再拍电镜只有团聚的聚苯胺无定形粉末了。后来经过分析主 ...

好的,(*^__^*) 嘻嘻……
回去重新试一下
7楼2012-11-15 10:52:49
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绿竹仙翁

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by bingbing789 at 2012-11-15 09:01:26
单纯超声很难提供足够的能量去引发聚合,加入声敏剂和其他氧化剂都很容易掺杂进去,要不你试试看高氯酸或者其他类似的强化剂?或者,你再单独开个帖子问一问,小木虫很多高手在的哦...

双氧水氧化剂你试过吗?不知道这个行不行?我不想引入其它元素。
8楼2012-11-15 11:44:58
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bingbing789

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 绿竹仙翁 at 2012-11-15 11:44:58
双氧水氧化剂你试过吗?不知道这个行不行?我不想引入其它元素。...

木有,这个你查下文献,有用双氧水做氧化剂引发聚合的,不知道聚苯胺可不可以
9楼2012-11-15 12:01:42
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tjzxd

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by tangqw at 2012-11-15 09:26:04
聚苯胺的形貌是多种多样的,在我之前的试验中也发现了类似的现象,在反应溶液中,生长的聚苯胺可以是纤维状的,片状的,还有纳米球状的,但是经过4-5次清洗后再拍电镜只有团聚的聚苯胺无定形粉末了。后来经过分析主 ...

漂亮形貌的结构  你得到的这个剧本的表面是光滑吗
能否详细说一下EDS

非常感谢
10楼2012-11-29 19:42:20
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