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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 11.9
散金: 21
帖子: 158
在线: 38.8小时
虫号: 1863967
注册: 2012-06-19
性别: MM
专业: 分离过程

[求助] GC 操作基础问题求助

新手，没人带，各种不懂。。。
1，弱弱的问，注射器的针的那部分要全插进进样器吗？我都是插到针全进去。看到坛里一个视频只插了一部分啊？
2，TCD检测器，不进样时基线有微小波动，比较规律的那种（满屏量程10的情况下），是什么原因啊？会对检测有大的影响吗？是因为进样器垫片该换了吗？垫片要怎么换啊？
3，注射器在进不同样之间除了要用样品多吸样-排出清洗几次，要用什么专门的溶剂清洗吗？
4，一次注射后应该隔多久才能进下一针？等基线稳定了就可以吗？
5.TCD，进的正丁醇纯组分（分析纯），正丁醇的峰出来之后，基线稳定一会儿又会出现其他较大的峰（比正丁醇的峰小），这是为什么呢？
求各位有经验的多多指教~感激不尽

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1楼 2012-11-14 09:40:51

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luoyuan121

木虫 (职业作家)

应助: 158 (高中生)
金币: 17757.8
散金: 684
红花: 43
帖子: 3365
在线: 80.9小时
虫号: 1890134
注册: 2012-07-12
性别: GG
专业: 色谱分析

1、注射针不一定全部扎进去，这个和你的进样针长度还有你汽化室中衬管石英棉位置有关，只要保证每针都扎在石英棉上，能瞬间完全汽化即可。2、TCD不进样时有波动是正常的，和载气的流速有关，这个是主要是稳压阀和稳流阀振动引起的，对做样无影响；进样隔垫一般使用一段时间后更换，尖头针大概使用50~100次，平头针使用10~50次，这个要自己把握，换隔垫前要关机，冷却后再换。3、这个就要看你扎的什么样了，具体问题具体分析。4、这个要看你样品的出峰时间和样品纯度，如果样品较纯，峰比较少的话，可以每隔1.5分钟进一个样，前提是第一个样的后面的峰不能和后面样品的峰重叠，5、你这个可能是有杂质在里面，可能是戊醇或者什么的，最好是用标准物对照