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wangjieru金虫 (小有名气)
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非常重要的文献，，忘各位大侠能够帮助我！！！！！！
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3-(Dimethylarnino)-l-pyridinyl-2-propen-l-on1e8 ,19: Je 5.00 g 2- Acetylpyridin (41.3 mmol) bzw. 2,6-Diacetylpyridin (30.6 mmol) werden pro Acetylgruppe mit einem 1.3fachen UberschuB Dimethylformamid- diethylacetal versetzt und 12 h unter RiickfluB erhitzt. Nach Abkuhlung entfernt man das entstandene Ethanol und das iiberschussige Acetal im olpumpenvak. Dann kristallisiert man die Ruckstande aus stickstoffgesattigtem Ethanol um und erhalt die analysenreinen Produkte. Darstellung der (3-Pyrazoly1)pyridine:E ine Losung von je 2.00 g 18 oder 19 in 20 ml absol. Ethanol wird mit einem 1.3fachen UberschuB Hydrazinhydrat [bezogen auf die 3-(Dimethylamino)-2-propen- 1-on-Einheiten] versetzt und 1 h unter RuckfluD erhitzt. Zur Aufarbeitung von 20 entfernt man alle fliichtigen Bestandteile i. Vak. der olpumpe und sublimiert den Ruckstand bei 8O-9O0C/ olbadtemp. im Hochvakuum. Bei 21 fallt bereits ein Teil in der Siedehitze als feiner Niederschlag aus. Durch Zugabe von 50 ml Wasser und Kiihlung im Eisbad wird die Fallung vollstandig. Nach Absaugen wird das Rohprodukt aus absol. Ethanol umkristallisiert.  第一段.png  第二段.png |
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wangjieru
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Carena: 金币+2, 辛苦了，感谢应助 2012-11-21 21:01:48
wangjieru: 金币+15, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 这样已经很感谢了，可能是我贴图的时候有点问题，十分感谢！！！ 2012-11-22 14:41:15
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wangjieru: 金币+15, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 这样已经很感谢了，可能是我贴图的时候有点问题，十分感谢！！！ 2012-11-22 14:41:15
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3-(二甲氨基)-1-吡啶-2-丙烯-1-on1e8,19 (楼主你把原文抓成这样，氨基amino，抓出来的却是arnino 造成了多大的不便呢？) 每5.00g的2-乙酰吡啶（41.3mmol）或是2,6-双乙酰吡啶(30.6mmol)，根据其中含有的乙酰基的数量，每个乙酰基使用1.3倍过量的二甲基甲酰胺-乙醛缩二乙醇（来反应），并加热回流反应12小时。在冷却后把成生的乙醇去除，并把过量的乙缩醛用油泵抽真空（除去？）（？这词连在一起 诡异了）。然后将残留物在氮气饱和的乙醇中重结晶，就可得到分析纯产物。 制备（3-吡唑基）吡啶：一种溶液，由每2.00g的物质18或19溶于20ml纯的乙醇得到，然后加入1.3倍过量的水合肼[1.3倍是相对于3-[二甲氨基]-2-丙烯基-on单位数，并加热回流1 小时。为了制备20，把所有挥发性的部分通过真空油泵处理去除，并在高真空条件下，在80~90℃下让残余物升华。对于物质21，会有一部分在沸点温度下以更细小的沉淀物的形式析出。加入50ml的水，以及在冰浴中冷却后，沉淀就比较彻底了。在吸出后，将初产物在纯乙醇中重结晶。 PS：为什么楼主原图贴了两遍？ |
2楼2012-11-21 20:15:37
