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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 负载催化剂的XRD特征峰与载体的相同吗
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zhangywei

铜虫 (正式写手)

[求助] 负载催化剂的XRD特征峰与载体的相同吗

我在做负载型催化剂，打算用XRD表征结构。但是负载后催化剂特征峰与载体的相同吗？有资料报道比如SBA-15为载体，负载P后的催化剂的XRD图与载体的特征峰一样，说明均匀分散。还有资料报道SiO2-Al2O3为载体，负载磷钨酸，负载后的催化剂XRD图的特征峰与磷钨酸的一样，说明分散均匀。
哪位高手解释一下。
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介孔材料 氧化铝载体催化剂

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1楼 2012-11-13 16:14:23
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dengwei2012

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-13 21:25:12
zhangywei: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢，有帮助 2012-11-14 10:17:02
当其他组分负载到载体上：1，如果进入到载体的晶格骨架的话，XRD结果也会和载体一样；2，载体负载其他组分，如果其他组分在载体上均匀分散，并没有达到活性组分的那个单层阈值的话，也不会出现其他的衍射峰；3，如果活性组分的颗粒大小太小，超出了XRD的检测限，也不会出现其他的衍射峰。。。。
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随心，随性，随缘
2楼2012-11-13 16:20:46
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-13 21:26:45
zhangywei: 金币+1, ★有帮助, 谢谢，什么和什么差不多 2012-11-14 10:17:45
一般情况下负载量很少的时候差不多的
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3楼2012-11-13 16:48:57
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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-13 21:25:48
zhangywei: 金币+1, ★有帮助, 谢谢，请问还需要什么表征 2012-11-14 10:19:01
SBA-15是介孔材料，孔壁实质上是无定型的SiO2，短程无序，但长程有序。一般的负载，即使活性金属进入骨架形成一定的分散形态也不能改变其长程有序的孔道结构，所以XRD的结果不会差别太大，个别峰可能会有偏移。结构表征仅仅用XRD是不够的
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不愧于天，不畏于人
4楼2012-11-13 20:27:10
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2012-11-13 21:26:16
zhangywei: 金币+1, ★有帮助, 谢谢。 2012-11-14 10:20:10
可以解释成
第一、分散均匀，这样最好！
第二、负载量低，没有达到检测限！
第三、负载上去的东西没有结晶，是无定型的！
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5楼2012-11-13 21:04:53
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zhangywei

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wxs880620 at 2012-11-13 20:27:10
SBA-15是介孔材料，孔壁实质上是无定型的SiO2，短程无序，但长程有序。一般的负载，即使活性金属进入骨架形成一定的分散形态也不能改变其长程有序的孔道结构，所以XRD的结果不会差别太大，个别峰可能会有偏移。结构 ...

谢谢，请问还需要什么表征
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6楼2012-11-14 10:19:19
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zhangywei

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zyhou at 2012-11-13 21:04:53
可以解释成
第一、分散均匀，这样最好！
第二、负载量低，没有达到检测限！
第三、负载上去的东西没有结晶，是无定型的！

谢谢你对SBA-15负载的解释，那SiO2-Al2O3负载磷钨酸的XRD特征峰和SiO2-Al2O3特征峰不一样，而与磷钨酸的XRD特征峰的一样，只是峰强度减弱，怎么解释
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7楼2012-11-14 10:22:39
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s091450

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
负载均匀一看看活性组分的衍射峰强弱
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8楼2012-11-14 12:30:22
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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

这个不是很清楚，因为以前没做过相关工作。估计磷钨酸负载时已经形成了成型的晶体，晶面较大所以XRD能检测到（只是推测啊，不是很确定）
催化剂的负载比较复杂，有的在溶液中分散的很好，能均匀吸附到催化剂载体表面，焙烧后能在载体表面均匀分布，可能不会形成常见的晶相，所以ＸＲＤ检测不到有负载金属的晶相。而有的活性组分在水中形成络合物，甚至能形成多个缩合的长分子（用词可能不专业），这样焙烧后形成晶相的可能就大写，磷钨酸可能属于后者。
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不愧于天，不畏于人
9楼2012-11-14 12:36:59
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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangywei at 2012-11-14 10:19:19
谢谢，请问还需要什么表征...

这个应该根据具体情况确定，问问周围的人或者分析中心的人吧
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不愧于天，不畏于人
10楼2012-11-14 12:39:49
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