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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求做乳液聚合的指点一下
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jiayousxl

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yuxiang88 at 2012-11-12 09:22:25
1、乳化剂量不足，后期破乳，说明在MMA的均相成核时，没有足够的乳化剂分子包裹PMMA低聚物。
2、引发温度过高，导致反映过快，单体还没有充分进入胶束便遇到自由基引发聚合，低聚物在水相沉淀，但此时没有乳化剂包 ...

谢谢，有道理，我再增加一些乳化剂看一下吧
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11楼2012-11-12 12:27:54
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jiayousxl

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by nuno0808 at 2012-11-12 11:16:51
首先确认核反应是否彻底，我觉得引发剂原因的可能性比较大，用量和加入方式

你是指引发剂加的太多，引发过快？我种子的引发剂是直接加进去的，预乳液都是滴加进去的。种子加了单体的0.15%，核层预乳液加了0.25%。
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12楼2012-11-12 12:30:32
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wwwinfred

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jiayousxl: 金币+4 2012-11-12 17:27:04
jiayousxl: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-11-13 21:31:02
引用回帖:
10楼: Originally posted by jiayousxl at 2012-11-12 12:25:45
我乳液固含是40%，种子是部分PBA，滴完剩下的BA还没爆聚，但是滴加壳层MMA时到最后爆掉了。乳化剂是通用的SDS与OP搭配使用。滴的是预乳液，预乳化效果很好。滴速很慢60ML/h……我想是不是MMA聚合太快，放热太多的缘 ...

乳液的总固含量是40%左右的话，那打底乳液保持在15%到20%左右，不然在开始温度引发的时候容易升温过快，导致后期滴加出渣。
滴加乳液的固含量保持在60%以上，这样滴加的预乳液才不会分层或者能保持几个小时的稳定。
打底的乳液乳化剂含量比例要适当的提高，提供乳胶粒反应场所，如果打底的乳化剂量少了，容易导致乳液粒径很粗，乳液泛白，导致凝胶。
mma的自聚非常的快，建议你不要纯粹的ba打底和纯粹的mma滴加，可以适当的比如核层ba：mma=9比1，壳层1比9之类的比例调节。或者你用部分的苯乙烯来取代mma。
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13楼2012-11-12 13:19:35
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wwwinfred

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

另外我想问问，你是用的过氧化胺还是过硫酸胺。。。。
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14楼2012-11-12 13:21:42
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zhengzl_163

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

破乳剂是一定要加的！！！一般加少量CACO3就行 起作用就是当以乳化体系中的胶束作为反应场所或者活性物质载体时，通过破乳剂将其破坏，能得到目的产物。
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自己的事情
15楼2012-11-12 16:05:04
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1558173142

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiayousxl: 金币+1 2012-11-12 17:31:11
应该是温度的是，适当降低一些吧，
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很多人没坚持下去
16楼2012-11-12 16:10:30
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jiayousxl

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by wwwinfred at 2012-11-12 13:19:35
乳液的总固含量是40%左右的话，那打底乳液保持在15%到20%左右，不然在开始温度引发的时候容易升温过快，导致后期滴加出渣。
滴加乳液的固含量保持在60%以上，这样滴加的预乳液才不会分层或者能保持几个小时的稳定 ...

有道理，谢谢
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17楼2012-11-12 17:27:46
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jiayousxl

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by wwwinfred at 2012-11-12 13:21:42
另外我想问问，你是用的过氧化胺还是过硫酸胺。。。。

过硫酸胺。我只知道苯乙烯与甲甲酯玻璃化温度差不多，如果甲甲酯里面放一点点它会不会对增韧剂性能有影响（比如与塑料的相容性什么的）？
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18楼2012-11-12 17:30:33
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jiayousxl

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by wwwinfred at 2012-11-12 13:19:35
乳液的总固含量是40%左右的话，那打底乳液保持在15%到20%左右，不然在开始温度引发的时候容易升温过快，导致后期滴加出渣。
滴加乳液的固含量保持在60%以上，这样滴加的预乳液才不会分层或者能保持几个小时的稳定 ...

谢谢指点
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19楼2012-11-13 21:31:20
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wwfkatherine

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiayousxl: 金币+2 2012-11-25 11:15:39
引发剂用量太少，滴加速度太快，乳化剂用量/乳胶粒子数偏小。看你的描述，前两个原因可能性比较大
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20楼2012-11-13 22:40:04
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