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liugwtiger

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
luyuan1954: 金币+5, 翻译EPI+1 2012-11-10 15:35:17

3-[3-乙氧羰基-硫脲]-1,2,4-三唑（10）： 4.2g 3-氨基-1,2,4-三唑（9）（溶于）10ccm的乙醚中，在搅拌条件下，向其中加入6ccm的乙氧羰基异硫氰酸酯。在8小时后将新沉淀析出的物质吸出，用乙醚洗涤并从乙腈中使析出物重结晶（出）。产率10.5g(97%)，柠檬黄色的晶体，熔点为172℃

Ber 计算值 Gef 实验发现值

4-氧-2-硫基-1,2,3,4四氢-s-三唑[2,3-a]-s-三嗪(11a)
a)11a 吡啶: 5.0g的物质10在8ccm的吡啶中煮沸30min。用冰冷却后，吸出生成的沉淀物
。加合物产率为4.1g(分析纯)，直到370℃都不会熔化。

b)利用加热加合物的方法，将无溶剂的11a保持在100℃/0.1Torr20条件下加热20小时。直到370℃都不会熔化。

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2楼2012-11-10 15:07:10

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