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KDP晶体的合成与生长实验,做过的请进~
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今天下午做的,制备还可以,但是生长实验一直做不好,完全观察不到晶体有长大的迹象,是按照南开大学(好像是的)的实验步骤做的: 实验步骤 1. 10 mL 水将近2.7 mL(约40 mmol)85%的磷酸稀释,另将氢氧化钾2.7 g(约40 mmol) 溶于10 mL 水中制成溶液。在搅拌下徐徐将氢氧化钾溶液滴入磷酸溶液中使其反应,用稀的磷酸溶液或稀 的氢氧化钾溶液调节pH 为4.5,在80℃蒸发至10 mL。将浓缩液静置,冷却,结晶,过滤。在低于100℃ 下干燥,称重,计算产率。 2.从产品中选取1∼2 颗单晶作为籽晶,再取部分产品制成超过室温10℃左右的饱和溶液。 在培养皿中投入籽晶,倒入溶液,室温下静置,培养大的单晶。(就是这一步) 3.对剩余产品进一步干燥,按红外光谱实验的要求与KBr 一起研磨,准备测试实验。 有什么技巧和注意事项请指教 谢谢 |
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