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csc_0769

木虫 (著名写手)

[求助] 乙基纤维素含量测定

最近在做乙基纤维素的含量测定,用气相方法做,完全按照USP35的方法测得乙基纤维素含量只有10%左右,USP规定是125℃,反应时间就那么半个小时左右,我现在都提高到140℃了,反应时间为1个多小时,含量也只有提高到30%,最多32%,但是离合格线(44%-51%,而且原产家测得是49%的)还好远啊。反应的时候只要有5分钟不振摇,瓶壁就会有黑色的东西粘在上面,而且反应完之后整一瓶东西都是黑的,勉强能分辨出液面取上层溶液。反应瓶的气密性是没问题的。
我用的邻二甲苯是阿拉丁的,分析纯;HI是科龙的,分析纯;
**指导!!!**解决办法!!**救命!!!
都快被这几个试剂毒死了。。。。
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csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by rainingsky at 2012-11-12 09:12:57
那么高温度肯定不行啊

USP规定是125℃,中国药典规定是130-150℃
12楼2012-11-13 08:02:59
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csc_0769

木虫 (著名写手)

为什么没人答啊,没人做过吗?
2楼2012-11-09 14:50:49
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csc_0769

木虫 (著名写手)

擦,顶自己的帖子有金蛋!!!今天考察了下氢碘酸的加入量和己二酸的加入量...
6楼2012-11-09 14:52:37
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csc_0769

木虫 (著名写手)

求各位大神啊。。。。。又要去吸二甲苯了。。。。上路了!!!
7楼2012-11-09 14:56:34
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