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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » Dasatinib,有图有真相！做过的人都懂的！
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yuanhangboy

金虫 (正式写手)

从零开始

[求助] Dasatinib,有图有真相！做过的人都懂的！

色谱条件：
A:50mM醋酸铵溶液（pH5.25）：乙腈：甲醇（90:5:5）  
B:50mM醋酸铵溶液（pH5.25）：乙腈：甲醇（10:85:5）
时间        A（%）        B（%）
0        100        0
2        100        0
30        63        37
38        40        60
46        0        100
48        0        100
48.5        100        0
55        100        0
问题：空白溶剂或空针在主峰位置出峰，做过的人都知道，求解决方法？
色谱图如下：

2012.jpg
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厚积薄发，方可游刃有余！
1楼 2012-11-08 19:36:28
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yuanhangboy

金虫 (正式写手)

从零开始
引用回帖:
4楼: Originally posted by marktiger at 2012-11-09 10:58:43
是不是柱子没冲干净？之前的样品有残留？

用新的和没做过这个物质的仪器也有残留，不是流动相带来的鬼峰，又能是什么呢？
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厚积薄发，方可游刃有余！
5楼2012-11-09 11:28:48
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296026840

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yuanhangboy: 金币+1, ★★★很有帮助, 你做过这个项目吗？ 2012-11-08 20:08:21
1.把流动相A的有机相比例调高，把流动相B的有机相降低点；
2.多换几根柱子或者换好一点的水和有机相试试
3.如果检测波长在末端吸收时建议把醋酸铵溶液换成其他缓冲试剂
4.平衡时间再长些
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三人行必有我师
2楼2012-11-08 19:58:41
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yuanhangboy

金虫 (正式写手)

从零开始
引用回帖:
2楼: Originally posted by 296026840 at 2012-11-08 19:58:41
1.把流动相A的有机相比例调高，把流动相B的有机相降低点；
2.多换几根柱子或者换好一点的水和有机相试试
3.如果检测波长在末端吸收时建议把醋酸铵溶液换成其他缓冲试剂
4.平衡时间再长些

可能还是试剂问题，因为有的人做出来啦，不是方法的问题，苦恼中~~~~~
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厚积薄发，方可游刃有余！
3楼2012-11-09 10:46:37
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是柱子没冲干净？之前的样品有残留？
赞一下 回复此楼
marktigerchen
4楼2012-11-09 10:58:43
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