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气相色谱操作条件的选择――操作条件的选择 已有2人参与
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我国氦气资源较少，价格昂贵，除了GC/MS外，单纯色谱分析很少选He作载气，所以只能在H2与N2之间选择载气，选择载气还应考虑检测器的因素，如果检测器是TCD，首选的载气应该是H2，因为从柱效考虑，N2载气的最小塔片高度略低于H2载气，但H2作载气TCD的灵敏度高于N2载气的8---9倍，图5-，是三种载气连用在同一毛细管柱上测得的h---u曲线，从图上可以看出，N2载气的hmin比H2和He载略低，如果分析需要发挥最高的柱效率，就选N2为载气，并在最佳线速度下操作，如果偏离3uopt,获得的柱效可以低于H2或He的hmin。 因为N2载气的h---u曲线中，uopt两侧向上的斜线都较陡，线速稍大于或小于uopt,，柱效急剧下降，H2载气的h---u曲线比N2的平滑，u在30mm/min----50mm/min范围内，柱效没有明显下降。H2载气的uopt几乎比N2载气大一倍，所以H2更适合于做快速分析。当用H2做载气，FID为检测器时←毛细管柱的分流出口和隔膜仪扫气出口应引向室外。FID的N2/H2比，以尾吹N2来调控，若用TCD检测器也应将检测器出口气引出室外。 5.2.2柱温的选择 温度的选择应根据样品的沸程范围，柱的液膜厚度(柱的K值大小)对填充来说，是指担体与固定液的配比高低。 无论填充柱或毛细管柱，若样品沸程不宽，尽可能采用恒温操作，恒温操作可节省降温时间。填充柱程升时一般基流漂移较大，必须用双柱抵消基线漂移，若样品组分多、沸程又宽，就应采用程升方式。 初始温度：一般初始柱温比样品中最早流出组分的沸点低30---50℃。如果早流出组分并不多(即峰并不密集)，可适当提高初始柱温，或减少初始柱温保持时间，设置初始温度应注意不能低于固定液的凝固温度。 升温速度：组分越多的样品程升的速度应越小，速率太快会导致分离度下降。毛细管柱经常采用的升温速率是0.5℃---5℃/分。如果组分不太多，但沸程宽，可提高初始温度。最好不用高的程升速率，因高速率基线漂移较大，甚至影响柱寿命。根据组分出峰疏密及分离情况，可用二阶或三阶升温。 终止温度：终止温度主要根据最后流出组分的沸点和固定液的最高使用温度及对分析时间的要求而定。 对于填充柱，可以通过改变固定液与担体的配比来调节温度，如沸点300℃----400℃的样品，可用100：1—3的配比。反之可用100：20—30的配比，以增加对低沸点组分的保留。 程序升温过程，柱阻力随温升高而增加，平均线速度随之递减，恒压控制模式，线速递减更显著。为此，凡程升操作，应适当提高线速度。 原文链接：http://www.hgspace.com/chemical-resource/q/wc8qek9cyvli.html |
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3楼2012-11-09 08:48:04
zyz666888
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