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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 催化剂孔体积是负的
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)

[求助] 催化剂孔体积是负的

前段时间做BET测试，报告里面有Micropore volume是负的，这个是什么原因？
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1楼 2012-11-08 08:48:21
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chase626

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-08 10:58:04
1，样品有没有完全干燥，有水存在下可能会这样
2，检查仪器有有没有漏气，密封做的是否够好
3，是不是脱气时间太短   
4，根据气体的吸附量 取点的时候 把取点范围向低处偏移
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化学工艺工业催化
2楼2012-11-08 10:02:05
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1 2012-11-08 12:17:36
实验失败，需要重新做了， 一般是机器本身的问题，BET操作是全自动的吧
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3楼2012-11-08 10:58:52
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cyler123

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-08 15:14:19
引用回帖:
2楼: Originally posted by chase626 at 2012-11-08 10:02:05
1，样品有没有完全干燥，有水存在下可能会这样
2，检查仪器有有没有漏气，密封做的是否够好
3，是不是脱气时间太短   
4，根据气体的吸附量 取点的时候 把取点范围向低处偏移

还有一种可能就是你的材料孔隙率太低，如果仪器本身的校准做的不好，结果就会是这样，你的吸附曲线甚至会出现随着压力上升而下降的情况。
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贫乳才是男人的浪漫，其它都是浮云
4楼2012-11-08 14:33:20
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2012-11-08 10:58:52
实验失败，需要重新做了， 一般是机器本身的问题，BET操作是全自动的吧

是全自动的，我只是进样和换液氮
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5楼2012-11-08 15:51:56
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)
那就是机器测量过程有问题，重新做一次吧
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6楼2012-11-08 16:19:00
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2012-11-08 16:19:00
那就是机器测量过程有问题，重新做一次吧

那也只能这样了，等下次了。。。主要是对测比表面积这块的知识不熟啊
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7楼2012-11-09 08:43:09
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 谢谢回帖，不能太激动哦~ 2012-11-09 15:06:58
Wind-Knight: 金币+5, ★有帮助, 嗯，你说的对！ 2012-12-18 21:14:20
本帖内容被屏蔽
8楼2012-11-09 13:23:48
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★
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missu001: 金币+2, 谢谢应助，欢迎常来 2012-11-09 15:08:11
我估计是样品没处理好，导致微孔那块孔体积没测好，
还有就是如果微孔的计算方法是t图法也有可能出负数的。
建议看H-K法测试出来的微孔体积或者是DFT法测试出来的孔体积。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
9楼2012-11-09 13:51:44
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by catzzzzz at 2012-11-09 13:23:48
楼上这些家伙这么说太武断了！

没有原始等温线，凭什么说仪器漏气、数据不好之类的？！

不过楼主还是要搞清楚，micropore volume其实只是个计算结果，因此和计算时取点很重要的。...

嗯，我也觉得是点取得不好，因为是仪器自己算的，所以取点会有偏差
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10楼2012-11-11 14:25:12
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