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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 腐蚀防护 » 求助~Nyquist图分析~
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冰凝风雨兼程

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-11-07 23:48:46
完全符合你的预期，恭喜你！
4W>LDH>3W>5W>HUA>2W>1W
在Nyquist图上，圆弧曲线反映的是电极表面电子转移过程受到了阻抗，圆弧直径越大，阻碍作用也就越大。既然电子转移阻力大，意味着电子得失 ...

4W>LDH>3W>5W>HUA>2W>1W>Al
我做的极化曲线图（见10楼）趋势跟阻抗有点差别，综合一下应该是怎样的顺序呢？非常感谢您！
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11楼2012-11-08 08:21:51
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城中木

木虫 (正式写手)
如楼上说，动电位极化是通过对研究电极与对电极上施加一定的极化电位，利用塔菲尔直线求出在腐蚀电位上的腐蚀电流，对腐蚀体系有一定的破坏性，所测腐蚀电位与真实值也有一定的差距。而EIS图的测量对体系的干扰较小，在腐蚀电位附近对体系施加一个干扰电位，利用数学转换求出相应极化电流与极化电位的比值，也就是阻抗值。但在复杂的体系中很难真实反映研究电极表面的腐蚀情况。个人觉得任何一个电化学测量手段都有其优势也有其弊端。能从其中得到相应的规律和趋势就是最好的结果。
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12楼2012-11-08 10:04:29
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 冰凝风雨兼程 at 2012-11-08 08:21:51
4W>LDH>3W>5W>HUA>2W>1W>Al
我做的极化曲线图（见10楼）趋势跟阻抗有点差别，综合一下应该是怎样的顺序呢？非常感谢您！...

阻抗谱是在平衡状态下测试的，极化很小，而极化曲线是在大的极化下作出来的，因此，如果不能直接比较。 如果一定要比较的话，那需要对极化曲线拟合，算出腐蚀电流和动力学参数。
如果只是定性比较的话，大致可从开路电位的高低和在一定的阳极电流下的电位高低作比较。这里以阳极电流为0.1uA为参考值，比较的结果如下：
5W>HUA>3W>LDH>4W>1W>2W>Al
影响这个结果的因素，与样品在溶液中浸泡时间的长度有关。如果浸泡时间长的话，更可靠些。
还有一种方法，那就是弱极化，当样品在溶液中的开路电位达到稳定时，从开路电位开始，阳极极化30mV就停止，这样再来比较结果，估计结果更接近EIS。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
13楼2012-11-08 13:31:03
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esparcher

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 冰凝风雨兼程 at 2012-11-08 08:18:35
谢谢您的回答，下图是我做的极化曲线，跟阻抗的趋势有一点差别，综合这两个图来看您觉得耐腐蚀性能的顺序是什么呢？
5a/a6/1522821_1352333902_528.png|2
图片1.png
...

明显1W和2W都存在阳极钝化过程，其他的都没有出现。
其他的都存在一个共同特点，就是阳极过电位加大到了一定值，电流迅速增大，几乎变成直线了，像HUA在大约-0.7V时就很典型。我觉得这就是膜层被击穿了，直接形成了通路，电子传递通畅，也就意味着膜层失效。
一般来说，钝化过程有利于增强防护性，个人认为2W最佳，1W其次。
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vanishing liquid
14楼2012-11-08 15:02:41
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冰凝风雨兼程

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by esparcher at 2012-11-08 15:02:41
明显1W和2W都存在阳极钝化过程，其他的都没有出现。
其他的都存在一个共同特点，就是阳极过电位加大到了一定值，电流迅速增大，几乎变成直线了，像HUA在大约-0.7V时就很典型。我觉得这就是膜层被击穿了，直接形成 ...

极化曲线到底该如何分析呢？我现在有点搞不明白了。以前认为腐蚀电位越高且腐蚀电流越小，其耐蚀性越好。我的样品不能简单地这么分析是吗？
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15楼2012-11-08 15:47:52
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冰凝风雨兼程

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-11-08 13:31:03
阻抗谱是在平衡状态下测试的，极化很小，而极化曲线是在大的极化下作出来的，因此，如果不能直接比较。 如果一定要比较的话，那需要对极化曲线拟合，算出腐蚀电流和动力学参数。
如果只是定性比较的话，大致可从 ...

为什么不按开路电位的高低来比较的，有种观点认为当开路电位和腐蚀电流趋势相反时，以开路电位为准，不知道您怎么样理解这个问题？谢谢
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16楼2012-11-08 15:51:03
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esparcher

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 冰凝风雨兼程 at 2012-11-08 15:47:52
极化曲线到底该如何分析呢？我现在有点搞不明白了。以前认为腐蚀电位越高且腐蚀电流越小，其耐蚀性越好。我的样品不能简单地这么分析是吗？...

理论上讲，极化曲线里的自腐蚀电位应该和试样的开路电位一致。当然实际上会有不小差别，尤其是现在多数极化曲线都是从阴极过电位开始扫，实际上已经改变了表面状态，只是程度有大有小。对于比较皮实的涂层体系，阴极极化一般影响不大。
这里想说的是，自腐蚀电位是与开路电位相联系的，也就是说代表的是热力学上的可能性。而电流密度则是极化过程中产生的，这是实际发生的，代表的是动力学上腐蚀速率的大小。这两个概念一定要明确。
“腐蚀电位越高且腐蚀电流越小，其耐蚀性越好”我只是觉得你认为的不完全对。具体情况具体分析吧。最好是把不同的测试结果放一起综合评价，即使最优结果不一致，你也可以更充分地判断。
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vanishing liquid
17楼2012-11-08 16:04:32
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)
严格地，一般是以腐蚀电位来比较，但对很多样品，腐蚀电位与开路电位很接近，因此，也可以用开路电位的高低来大致评估。
  对于金属表面的保护膜，一旦膜本身出现破坏，其保护性就大大降低了，此时，即使底层金属的腐蚀不太严重，但膜已经部分失去保护作用，金属的腐蚀会随时间的延长越发严重，从这个意义上讲，用EIS评价保护膜比极化注重金属的腐蚀更有意义。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
18楼2012-11-08 16:13:07
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冰凝风雨兼程

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-11-07 17:01:25
你的频率范围是多大？
定性看，阻抗大小顺序：
  4W>LDH>3W>5W>HUA>2W>1W

前辈，我用等效电路R(C(R(C(R))))拟合，此时N y q u i s t 图由高频区的小容抗弧和低频区的大容抗弧组成，表现为两个时间常数，说明腐蚀介质通过涂层孔隙到达铝表面并发生电化学反应，金属/ 涂层界面的电化学反应成为控制步骤。电荷转移电阻Rct越大（低频区的大容抗弧越大），防腐蚀性能越好。这样解释对吗？此时膜电阻Rf（高频区小容抗弧半径）表现出相反的变化趋势。Rct和Rf哪个反应防腐蚀性能呢？谢谢前辈！
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19楼2012-11-09 20:07:43
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)
基本上可以这样理解。
你拟合结果，除了看曲线重叠程度外，更重要的是看误差大小，如果误差大了(<10%),即使曲线重叠很好，也不行。
对于有机涂层的问题，当阻抗谱中出现两个半圆弧时，意味着有电解质溶液穿过涂层到达金属表面，在界面区形成金属腐蚀微电池。
高频区的圆弧对应的时间常数来自于涂层电容和涂层微孔电解液的电阻的贡献，而低频端的时间常数来自于涂层与金属界面的双电层电容与金属腐蚀的极化电阻的贡献。
你的等效电路中，外面的电容（高频区）代表涂层电容，电阻代表膜孔内电解液电阻；里面的电容（低频区）代表界面双电层电容，电阻为金属腐蚀的极化电阻。你指的Rf应该是膜孔电阻，Rct为金属腐蚀电阻。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
20楼2012-11-09 20:48:36
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