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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GCMS 响应值低
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byys1987

银虫 (小有名气)

[求助] GCMS 响应值低

我刚换的新柱子DB-5MS，顺便洗了离子源，调谐结果219，502响应值过低，结果又洗了遍离子源还是这样，会不会跟柱子活化做的不好有关系？？我们是安捷伦7890A-5795C型号，一般老化柱子升温降温程序是什么呢？？
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如果是孩纸，就能迅速忘记痛苦···
1楼 2012-11-07 13:31:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

董晓章

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by byys1987 at 2012-11-09 18:44:28
灯丝不知道为什么，二号灯丝是新的 但是时好时坏 会是安装的问题吗？灯丝的好坏影响到响应值？...

灯丝是电子的发射与接收装置，灯丝发射电子少了，灵敏度肯定会有降低，灯丝接收电子不灵敏了，那么灵敏度也会又降低。我用的是EI源，请参考。
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9楼2012-11-10 09:02:41
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普通回帖

byys1987

银虫 (小有名气)
自己跟帖，求大神指导，仪器放那一个星期了也不能正经出个图···只能悲剧的去做液质，更是不懂，有大神顺便指导液质就更好咯····
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如果是孩纸，就能迅速忘记痛苦···
2楼2012-11-07 13:33:02
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bjgshang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
新柱子老化一般多次升温，温度从低到高。以极性柱为例，50到150保持3min再50到200保持3min再50到250不用保持，此升温程序重复走上一夜。
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3楼2012-11-08 21:49:23
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luxiaoger

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 解答详细，谢谢！欢迎常来分析版 2012-11-09 09:03:49
byys1987: 金币+5 2012-11-09 18:43:20
新柱子老化用程序升温，反复升温的老化方法
但调谐的问题应该与柱子无关吧
再检查下真空是不是抽好了，有没有地方微漏，尤其是柱子连质谱的地方
离子源清洗干净了吗？只是超声还是用氧化铝粉打磨了？最好打磨一下，超声时间长点，用丙酮超声半小时，来个2-3次
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4楼2012-11-09 08:47:48
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董晓章

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-11-09 09:11:48
byys1987: 金币+5 2012-11-09 18:46:27
GCMS响应值低最有可能是检测器电压问题，安捷伦的我没用过，岛津的每增加0.1kV，响应值大概能增加三倍。另外，你看一下灯丝，是不是灯丝使用寿命到了，如果是的话，更换灯丝吧。
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5楼2012-11-09 09:10:14
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byys1987

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by luxiaoger at 2012-11-09 08:47:48
新柱子老化用程序升温，反复升温的老化方法
但调谐的问题应该与柱子无关吧
再检查下真空是不是抽好了，有没有地方微漏，尤其是柱子连质谱的地方
离子源清洗干净了吗？只是超声还是用氧化铝粉打磨了？最好打磨一下 ...

微漏对响应值有影响？铝粉打磨过咯 极性从高到低每个超了5分钟···
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如果是孩纸，就能迅速忘记痛苦···
6楼2012-11-09 18:42:49
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byys1987

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 董晓章 at 2012-11-09 09:10:14
GCMS响应值低最有可能是检测器电压问题，安捷伦的我没用过，岛津的每增加0.1kV，响应值大概能增加三倍。另外，你看一下灯丝，是不是灯丝使用寿命到了，如果是的话，更换灯丝吧。

灯丝不知道为什么，二号灯丝是新的 但是时好时坏 会是安装的问题吗？灯丝的好坏影响到响应值？
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如果是孩纸，就能迅速忘记痛苦···
7楼2012-11-09 18:44:28
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byys1987

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by luxiaoger at 2012-11-09 08:47:48
新柱子老化用程序升温，反复升温的老化方法
但调谐的问题应该与柱子无关吧
再检查下真空是不是抽好了，有没有地方微漏，尤其是柱子连质谱的地方
离子源清洗干净了吗？只是超声还是用氧化铝粉打磨了？最好打磨一下 ...

只用丙酮超就好咯嘛？我们用水 甲醇 丙酮 正己烷···每个五分钟···
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如果是孩纸，就能迅速忘记痛苦···
8楼2012-11-09 18:45:02
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luxiaoger

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by byys1987 at 2012-11-09 18:45:02
只用丙酮超就好咯嘛？我们用水 甲醇 丙酮 正己烷···每个五分钟···...

我也是水，甲醇，丙酮，己烷，丙酮时间长点
水超是为了去掉氧化铝粉末
甲醇是为了除去水
所以这两个短点
丙酮是主要去除脏东西的过程，还是应该超久点
我最初也是按教程上超5分钟，后来还是不行，请工程师来清洗
他告诉我的，还说：五分钟洗脸都洗不干净！
这个教程是国外编的，直接翻译过来
那边人工费贵，人家也就不太脏的时候洗洗，太脏了直接换
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10楼2012-11-13 08:59:44
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