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cyj200511

铁虫 (小有名气)

[求助] 镁及镁合金EBSD试样制作

纯镁及镁合金EBSD制样遇到困难,尝试很多次都不行。我是先用砂纸磨过以后机械抛光,然后EBSD菊池线一直不清楚。存在问题如下:
(1)试样抛光后表面有很浅的一道道痕迹,电镜下观察不是划痕,像是被腐蚀或氧化了一点
(2)我尝试使用机械自动抛光的,但是因为要从自动抛光机上去掉样子在丙酮 里泡了四五个小时,结果试样表面出现黑色的斑点状,丙酮会不会和纯镁和镁合金反应了?
(3)试样在酒精中浸泡时间较长感觉试样表面就会产生一些缺陷(有时会出现黑色的斑点状),不知道什么原因。
     希望虫友们对EBSD纯镁及镁合金制样给予指导,不胜感激,谢谢各位!
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泽如

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主你好!对EBSD样品最基本的要求是:样品表面要“新鲜”、清洁、不能有氧化层;要求无应力、表面平并具有良好的导电性。镁合金的EBSD样品不能由机械抛光制备,机械抛光下的样品不能产生出菊池线或者产生的菊池线太模糊、系统不能进行标定。所以要观察菊池线采用线切割的方法切取样品,这样可以避免其它切割方法导致样品表面的应力集中和微区不平。样品经过400、 1200直到2400号的砂纸磨至很细的划痕后即可进行电解抛光。抛光液的成分为33vol%硝酸+67vol.%甲醇溶液,工作温度为室温,工作电压为5V,流速为12,抛光时间约为205。样品抛好后立即用酒精反复冲洗、吹干,并放真空箱中保存。关于电解抛光液也和材料有关,一般这个硝酸,甲醇使用的最多。希望对楼主有帮助。
7楼2012-12-04 14:53:28
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emotionengine

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
镁合金的ebsd样品挺难制备的,很容易氧化。看到国外发表的文章上有做的很好的,区域很大,不知怎么弄得。实在尝试不出来了,后来试了试氩离子抛光,能看到菊池花样。我在哈尔滨,这边哈工大测试中心买了一台氩离子抛光仪,不知对你有没有帮助。
3楼2012-11-07 22:05:18
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普通回帖

ssexia

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
LZ你好。我也最近是要做一个EBSD的镁合金实验,请问可以用镶嵌的样品去做么?
制备样品的流程是跟看金相或是扫描电镜那样磨+抛光,还是需要TEM那样离子减薄什么的的,请指教。多谢!
2楼2012-11-07 15:00:45
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cyj200511

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ssexia at 2012-11-07 15:00:45
LZ你好。我也最近是要做一个EBSD的镁合金实验,请问可以用镶嵌的样品去做么?
制备样品的流程是跟看金相或是扫描电镜那样磨+抛光,还是需要TEM那样离子减薄什么的的,请指教。多谢!

我是磨加抛光,还不行,你怎么样了?交流下
4楼2012-11-11 19:09:26
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鲁小鲁

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

磨样+机械抛光+电解抛光,最后浅腐蚀下
5楼2012-11-13 10:53:47
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xushiazhao

金虫 (小有名气)

我只是来看看,因为我即将就做这些,希望有所收获吧~如果你有好的意见建议可以给我分享一下
无所为,无所治;若有所治,先有所为。
6楼2012-11-13 11:04:18
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ngwang

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 泽如 at 2012-12-04 14:53:28
楼主你好!对EBSD样品最基本的要求是:样品表面要“新鲜”、清洁、不能有氧化层;要求无应力、表面平并具有良好的导电性。镁合金的EBSD样品不能由机械抛光制备,机械抛光下的样品不能产生出菊池线或者产生的菊池线太模 ...

请问,电流12,单位是毫安吗?
8楼2012-12-30 09:55:07
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泽如

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by ngwang at 2012-12-30 09:55:07
请问,电流12,单位是毫安吗?...

你好,是12mA,抛光时间是20s,如果这个工艺不行你可以试着用液氮降低温度,大概是-20℃。
9楼2012-12-30 21:07:22
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mengsha0202

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 泽如 at 2012-12-04 14:53:28
楼主你好!对EBSD样品最基本的要求是:样品表面要“新鲜”、清洁、不能有氧化层;要求无应力、表面平并具有良好的导电性。镁合金的EBSD样品不能由机械抛光制备,机械抛光下的样品不能产生出菊池线或者产生的菊池线太模 ...

您好。最近也在做镁合金EBSD,屡试不成功。用了磷酸和乙醇3:5,电解抛光后,试样表面有金属光泽,可是是波浪状的。。。请问,您有这方面经验吗。。?
10楼2015-07-07 17:35:23
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