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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » 镁及镁合金EBSD试样制作
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cyj200511

铁虫 (小有名气)

[求助] 镁及镁合金EBSD试样制作

纯镁及镁合金EBSD制样遇到困难，尝试很多次都不行。我是先用砂纸磨过以后机械抛光，然后EBSD菊池线一直不清楚。存在问题如下：
（1）试样抛光后表面有很浅的一道道痕迹，电镜下观察不是划痕，像是被腐蚀或氧化了一点
（2）我尝试使用机械自动抛光的，但是因为要从自动抛光机上去掉样子在丙酮 里泡了四五个小时，结果试样表面出现黑色的斑点状，丙酮会不会和纯镁和镁合金反应了？
（3）试样在酒精中浸泡时间较长感觉试样表面就会产生一些缺陷（有时会出现黑色的斑点状），不知道什么原因。
     希望虫友们对EBSD纯镁及镁合金制样给予指导，不胜感激，谢谢各位！
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1楼 2012-11-07 10:39:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

泽如

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主你好!对EBSD样品最基本的要求是:样品表面要“新鲜”、清洁、不能有氧化层;要求无应力、表面平并具有良好的导电性。镁合金的EBSD样品不能由机械抛光制备，机械抛光下的样品不能产生出菊池线或者产生的菊池线太模糊、系统不能进行标定。所以要观察菊池线采用线切割的方法切取样品，这样可以避免其它切割方法导致样品表面的应力集中和微区不平。样品经过400、 1200直到2400号的砂纸磨至很细的划痕后即可进行电解抛光。抛光液的成分为33vol%硝酸+67vol.%甲醇溶液，工作温度为室温，工作电压为5V，流速为12，抛光时间约为205。样品抛好后立即用酒精反复冲洗、吹干，并放真空箱中保存。关于电解抛光液也和材料有关，一般这个硝酸，甲醇使用的最多。希望对楼主有帮助。
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7楼2012-12-04 14:53:28
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emotionengine

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
镁合金的ebsd样品挺难制备的，很容易氧化。看到国外发表的文章上有做的很好的，区域很大，不知怎么弄得。实在尝试不出来了，后来试了试氩离子抛光，能看到菊池花样。我在哈尔滨，这边哈工大测试中心买了一台氩离子抛光仪，不知对你有没有帮助。
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3楼2012-11-07 22:05:18
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普通回帖

ssexia

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
LZ你好。我也最近是要做一个EBSD的镁合金实验，请问可以用镶嵌的样品去做么？
制备样品的流程是跟看金相或是扫描电镜那样磨+抛光，还是需要TEM那样离子减薄什么的的，请指教。多谢！
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2楼2012-11-07 15:00:45
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cyj200511

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ssexia at 2012-11-07 15:00:45
LZ你好。我也最近是要做一个EBSD的镁合金实验，请问可以用镶嵌的样品去做么？
制备样品的流程是跟看金相或是扫描电镜那样磨+抛光，还是需要TEM那样离子减薄什么的的，请指教。多谢！

我是磨加抛光，还不行，你怎么样了？交流下
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4楼2012-11-11 19:09:26
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鲁小鲁

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

磨样+机械抛光+电解抛光，最后浅腐蚀下
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5楼2012-11-13 10:53:47
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xushiazhao

金虫 (小有名气)
我只是来看看，因为我即将就做这些，希望有所收获吧~如果你有好的意见建议可以给我分享一下
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无所为，无所治；若有所治，先有所为。
6楼2012-11-13 11:04:18
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ngwang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 泽如 at 2012-12-04 14:53:28
楼主你好!对EBSD样品最基本的要求是:样品表面要“新鲜”、清洁、不能有氧化层;要求无应力、表面平并具有良好的导电性。镁合金的EBSD样品不能由机械抛光制备，机械抛光下的样品不能产生出菊池线或者产生的菊池线太模 ...

请问，电流12，单位是毫安吗？
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8楼2012-12-30 09:55:07
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泽如

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ngwang at 2012-12-30 09:55:07
请问，电流12，单位是毫安吗？...

你好，是12mA，抛光时间是20s，如果这个工艺不行你可以试着用液氮降低温度，大概是-20℃。
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9楼2012-12-30 21:07:22
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mengsha0202

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 泽如 at 2012-12-04 14:53:28
楼主你好!对EBSD样品最基本的要求是:样品表面要“新鲜”、清洁、不能有氧化层;要求无应力、表面平并具有良好的导电性。镁合金的EBSD样品不能由机械抛光制备，机械抛光下的样品不能产生出菊池线或者产生的菊池线太模 ...

您好。最近也在做镁合金EBSD，屡试不成功。用了磷酸和乙醇3：5，电解抛光后，试样表面有金属光泽，可是是波浪状的。。。请问，您有这方面经验吗。。？
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10楼2015-07-07 17:35:23
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