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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于甲基丙烯酰氯和乙二胺制备可聚合单体的问题
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quinceyyang

新虫 (小有名气)

[求助] 关于甲基丙烯酰氯和乙二胺制备可聚合单体的问题

我计划用甲基丙烯酰氯的二氯甲烷溶液滴加入用二氯甲烷稀释的乙二胺和三乙胺（中和产生的酸）溶液反应制备甲基丙烯酰乙二胺的可聚合单体，甲基丙烯酰氯、乙二胺、三乙胺的摩尔质量比为1.2:1:1.2。请问反应条件要注意什么，生成的产物如何分离呢？看类似的文献里用乙酸乙酯和水洗涤，或者旋蒸分离，乙酸乙酯和水分别是洗涤掉了什么呢~
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1楼 2012-11-06 15:10:42
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+3, 应助奖励~ 2012-11-09 19:50:03
不太清楚具体步骤
不过不会使用乙酸乙酯去洗二氯溶液吧，这个是混溶的呀？
个人感觉是反应后先旋蒸将二氯和未反应的酰氯除去，然后用乙酸乙酯洗固体(三乙胺盐是不溶于乙酸乙酯的，这步可以将其除去)
然后用水洗（酸洗可能会更好），除去体系内未反应的胺
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能攻心则反侧自消，从古知兵非好战；不审势即宽严皆误，后来治蜀要深思
3楼2012-11-07 10:24:57
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Dragon7663

银虫 (正式写手)
个人觉得不那么简单。
首先，丙烯酰氯最好不要用，因为乙二胺与丙烯酸酯有迈克尔加成反应。
第二，用甲基丙烯酰氯，迈克尔加成反应应该可以抑制。但是楼主本省的目标产物也是碱性，也是一种吸酸剂，可能也会成固体盐。目标产物本身水溶性应该不差。
综合上述考虑，应该再细化一下实验设计。
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少扯咸蛋，开饭！~
9楼2012-11-09 20:19:04
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普通回帖

我爱记单词

银虫 (初入文坛)
来观摩学习一下，希望高手来
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每天学习一点点。
2楼2012-11-06 20:58:46
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quinceyyang

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by duruo at 2012-11-07 10:24:57
不太清楚具体步骤
不过不会使用乙酸乙酯去洗二氯溶液吧，这个是混溶的呀？
个人感觉是反应后先旋蒸将二氯和未反应的酰氯除去，然后用乙酸乙酯洗固体(三乙胺盐是不溶于乙酸乙酯的，这步可以将其除去)
然后用水洗（ ...

旋蒸可以把作为溶剂的二氯甲烷出去，作为反应物酰氯也可以吗？
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4楼2012-11-08 08:59:34
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

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【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by quinceyyang at 2012-11-08 08:59:34
旋蒸可以把作为溶剂的二氯甲烷出去，作为反应物酰氯也可以吗？...

丙烯酰氯沸点并不是非常高，一般加加热就能旋蒸出去，有些许残余一般也可以用碱液洗掉
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能攻心则反侧自消，从古知兵非好战；不审势即宽严皆误，后来治蜀要深思
5楼2012-11-08 09:59:33
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quinceyyang

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by duruo at 2012-11-08 09:59:33
丙烯酰氯沸点并不是非常高，一般加加热就能旋蒸出去，有些许残余一般也可以用碱液洗掉...

我用的是甲基丙烯酰氯，沸点是95℃，丙烯酰氯沸点是74℃，都可以嘛？
旋蒸出了二氯甲烷和酰氯后留下的固体是
甲基丙烯酰乙二胺（目标单体）+三乙胺+三乙铵盐，乙酸乙酯洗去了三乙胺盐，那我目标单体和三乙胺用水或酸洗的时候怎么分离呢?
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6楼2012-11-08 11:24:37
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by quinceyyang at 2012-11-08 11:24:37
我用的是甲基丙烯酰氯，沸点是95℃，丙烯酰氯沸点是74℃，都可以嘛？
旋蒸出了二氯甲烷和酰氯后留下的固体是
甲基丙烯酰乙二胺（目标单体）+三乙胺+三乙铵盐，乙酸乙酯洗去了三乙胺盐，那我目标单体和三乙胺用水 ...

没看清楚哈，甲基丙烯酰氯可能除不太干净，不过可以用碱液洗掉
三乙胺用酸也可以洗去
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能攻心则反侧自消，从古知兵非好战；不审势即宽严皆误，后来治蜀要深思
7楼2012-11-08 13:05:28
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zhouwenrui

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
fyjqt: 金币+4, 鼓励新虫应助，欢迎常来小木虫 2012-11-09 19:51:02
反应过程中肯定有白色固体出现  这是三乙胺的氯盐   先过滤除去它   用水洗是除去未参加反应的甲基丙烯酰氯    乙酸乙酯除去未反应的乙二胺   然后用无水硫酸镁过夜   除去洗的时候残留的水   因为水和二氯甲烷会以1:500混溶   再过滤  除去硫酸镁   常温下减压蒸馏    就可以了  注意水洗的时候用冰水快速洗   这样可以避免损失你的产物
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8楼2012-11-09 19:45:40
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quinceyyang

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhouwenrui at 2012-11-09 19:45:40
反应过程中肯定有白色固体出现  这是三乙胺的氯盐   先过滤除去它   用水洗是除去未参加反应的甲基丙烯酰氯    乙酸乙酯除去未反应的乙二胺   然后用无水硫酸镁过夜   除去洗的时候残留的水   因为水和二氯甲烷会以 ...

水洗的时候会不会把目标产物也水洗了？现在困惑的是目标产物（甲基丙烯酰乙二胺）在水和乙酸乙酯的溶解性哪个好~
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10楼2012-11-12 08:57:12
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