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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 关于磁性纳米四氧化三铁合成的问题
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小咪与贝壳

新虫 (小有名气)

[求助] 关于磁性纳米四氧化三铁合成的问题

我用浓度较低的二价铁和三价铁，共沉淀法制备磁性纳米四氧化三铁，氨水量肯定是够了。制备出的都是橙红色的溶液。我想问下这橙红色的液体是不是氢氧化铁胶体溶液呀（因为有丁达尔现象）。
前几天用过浓度较大的二价铁和三价铁，合成的是黑乎乎的沉淀。
我想达到的效果是：偏黑色的四氧化三铁胶体溶液。
请大家给点参考意见，谢谢啦！
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努力
1楼 2012-11-06 11:44:27
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

摩丝小女女

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小咪与贝壳: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-07 11:03:53
通氮气是必须的，不管什么方法合成四氧化三铁。可以试试适当升温，比如五六十度，还有就是边超声边合成，有利于分散。还有就是PH对反应有影响，应该是9-10比较合适，再有就是氨水可以换成用水，然后氢氧化钠调ph值。反应时间至少要在40分钟吧。
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好好工作才会有好的生活
4楼2012-11-06 20:50:21
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普通回帖

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶液稀可能溶氧的存在影响就会比较大。
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麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-11-06 12:43:18
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的水是否除氧？
操作的时候是否氮气保护
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3楼2012-11-06 17:27:03
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小咪与贝壳

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by refnew at 2012-11-06 17:27:03
你的水是否除氧？
操作的时候是否氮气保护

我用氮气对水除氧30min，反应容器也除过氧的，溶液也是用除过氧的水溶液配的。但是不可避免地，各步可能都会引入一点氧气，这些氧气可能就将0.001M的亚铁离子氧化了。
请问一下，你们在实验过程中，怎样最大限度地避免氧气的影响的？求指导
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努力
5楼2012-11-07 11:03:24
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小咪与贝壳

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 摩丝小女女 at 2012-11-06 20:50:21
通氮气是必须的，不管什么方法合成四氧化三铁。可以试试适当升温，比如五六十度，还有就是边超声边合成，有利于分散。还有就是PH对反应有影响，应该是9-10比较合适，再有就是氨水可以换成用水，然后氢氧化钠调ph值。 ...

首先谢谢你
我用温控型磁力搅拌器做的反应，所以用超省可能就有些困难了。我做反应是按照文献上的比例做的，并没有注意PH值。我有几个问题想要请教：
1、你们做反应是不是在三井瓶里做的，那搅拌的时候会不会有氧气进入，我们实验室的氮气流较小，我担心，如果用三井瓶做，氮气流不足以保护无氧环境。
2、你提到的这个PH值，是反应前氨水或者是其他沉淀剂的PH值吗，还是反应过程中一直要控制的PH值。
谢谢你
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努力
6楼2012-11-07 11:09:36
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cz_rubygd

铁杆木虫 (正式写手)
我昨天刚做了制备四氧化三铁的试验，得到了黑乎乎的胶体溶液，溶液一定要调到pH=10左右。溶液是橘黄色，是pH值没有到。我做出混合溶液，可是没法过滤出四氧化三铁啊，普通抽滤用的布氏漏斗和普通滤纸均不管用，溶液和胶体一起都下去了。不知道楼主是怎么操作的？
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7楼2012-11-22 09:21:53
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小咪与贝壳

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by cz_rubygd at 2012-11-22 09:21:53
我昨天刚做了制备四氧化三铁的试验，得到了黑乎乎的胶体溶液，溶液一定要调到pH=10左右。溶液是橘黄色，是pH值没有到。我做出混合溶液，可是没法过滤出四氧化三铁啊，普通抽滤用的布氏漏斗和普通滤纸均不管用，溶液 ...

其实我是新手，胶体是个什么状态啊，我做出的也是黑乎乎的，但是只要不搅拌，就会沉淀。
我听别的学院的同学说，这东西不能过滤，过滤了也只能要滤液。最好是冷冻干燥，得到粉体
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努力
8楼2012-11-22 09:37:35
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cz_rubygd

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小咪与贝壳 at 2012-11-22 09:37:35
其实我是新手，胶体是个什么状态啊，我做出的也是黑乎乎的，但是只要不搅拌，就会沉淀。
我听别的学院的同学说，这东西不能过滤，过滤了也只能要滤液。最好是冷冻干燥，得到粉体...

其实，跟你做出来差不多，沉降一个小时，下面都是黑呼呼的固体，很细，样子像炭黑。上面都是澄清清液。我现在头疼的怎么分离，看到有人说用强磁铁，倾倒分离；有人说是用离心分离；有人说用超滤膜过滤。我现在就是想找一块合适的磁铁，去分离，过滤。你有新情况，也通知一下
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9楼2012-11-22 22:01:17
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小咪与贝壳

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by cz_rubygd at 2012-11-22 22:01:17
其实，跟你做出来差不多，沉降一个小时，下面都是黑呼呼的固体，很细，样子像炭黑。上面都是澄清清液。我现在头疼的怎么分离，看到有人说用强磁铁，倾倒分离；有人说是用离心分离；有人说用超滤膜过滤。我现在就是 ...

OK
10楼2012-11-23 09:37:54
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