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wyb20050316
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[交流]
求助：ZSM-5分子筛水热合成
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各位虫子哥哥姐姐： 小弟从2004年开始制备ZSM-5分子筛，现在已能合成出硅铝比200以下的样品，再高的没做过。但是做出来的样品在结晶度方面小弟还有些不满意。 考虑到模板剂对环境的污染和生产操作中对职工的伤害，我想采用直接法合成，样品在一些石油单位分析结晶度在100以上（可能是标样结晶度太低），我们单位的分析只有70左右，我们单位的标样3.85峰值高度大概在7000左右，将此标样标定为97%。 小弟想在结晶度方面再上一层楼，希望各位虫友多提宝贵建议参与讨论来共同进行交流，或者能够指定文献，谢谢！！！！！！！！ |
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songhaiyan21
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nxl5096224(金币+3):谢谢应助哈~太详细了~
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以乙二胺(EDA)为模板剂,采用水热法合成ZSM - 5型沸石分子筛： 试剂：硅酸钠Na2 SiO3·9H2O,硅酸H2 SiO3 ,硫酸铝Al2 ( SO4 ) 3·18H2O,无水乙二胺NH2 (CH2 ) 2NH2 ,三聚甲醛, 40% (体积分数)乙醛, 25% (体积分数)氨水和98% (体积分数)浓硫酸等均为分析纯试剂;实验用水为去离子水;晶种H－ZSM－ 5。 合成：按一定的配比和合适的投放顺序分别将水、硅酸钠、硅酸、硫酸铝、无水乙二胺、硫酸、晶种搅拌均匀,得白色胶状物,然后移入容量约为1 L的不锈钢高压反应釜,在一定温度下晶化一定时间,取出自然冷却后离心,并用去离子水洗涤至pH 为8～9,再在110 ℃烘箱中干燥,得钠型ZSM - 5沸石分子筛。 [ Last edited by songhaiyan21 on 2007-6-30 at 08:07 ] |
2楼2007-06-30 08:06:12
wyb20050316 
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rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助！：）
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这篇文献可能对楼主会有点帮助，感觉在实际工艺操作上提出几个创新与优化，建议读读： I. Melián-Cabrera, F. Kapteijn and J.A. Moulijn .Innovations in the synthesis of Fe-(exchanged)-zeolites .Journal of Catalysis.2005.Volume 110, Issues 3-4.Pages 255-263 大致内容为：设计了3个新的步骤制备Fe-ZSM-5。首先对母体分子筛（NH4-ZSM-5）小心的用碱（NaOH）处理，然后进行湿式离子交换能达到饱和交换容量，而且不会形成无活性的铁氧化物。认为这是因为碱处理可以脱硅，从而破碎聚集的晶粒，提高交换度。其次是利用有机铁盐柠檬酸铁而不是无机铁盐溶液作交换液（认为用有机铁盐交换煅烧时不会产生污染，只生成H2O和CO2），并且加入温和的氧化剂H2O2来破坏螯和配位作用，从而释放铁物种。最后就是把分子筛脱模板和进行离子交换合为一步，避免煅烧。为实现该过程，作者利用了Fe3+/2+/H2O2混合液。该法优点在于绿色，省能高效，对分子筛破坏小。 |
6楼2007-11-19 10:03:55
zhangwengui330
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