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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » Ni 吸附CO的红外曲线
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tianzhaomo

铜虫 (初入文坛)

[求助] Ni 吸附CO的红外曲线

各位虫友大家好，今天得到了Ni吸附CO的实验数据结果，我也是初学，不知道有没有这方面专家能不帮我分析一下~
图是CO吸附Ni（沉积在SiO2上的多晶Ni薄膜~300nm）表面的红外结果，我在常温下通入CO气体5min。
根据我找到的CO吸附Ni的文献数据，C-O振动频率基本上都在1800cm-1以上，到~2200cm-1左右，其中频率在~2000cm-1左右比较集中。
结果中~1800cm-1 处的峰，虽然强度较低，~0.0125，但根据文献数据，吸收峰位置和CO的桥式吸附或空穴吸附比较接近，所以可以推测该峰来源于CO在Ni上的桥式吸附或空穴吸附。
但是1500cm-1以下出现的峰强是什么原因造成的呢？~1200cm-1处的峰是否也可以归属于CO在Ni上吸附的C-O振动频率？虽然这一频率相较文献数据较低，但由于实验条件的不同，是否也有可能出现频率减小~几十cm-1？因为我是在常温下通入CO 5min， 也没有检测CO的吸附厚度，会不会由于CO吸附量太低而使整体频率有减小的趋势？在~1250cm-1以下的主要的两个比较尖锐的峰出现的原因大家有何高见？是不是由于镍的氧化物存在所导致的？我看过文献中比较尖锐的峰的存在是由于CO的物理吸附，但物理吸附的峰的频率位置好像都大于化学吸附。
同样实验条件下，我的Cu和Ag并没有得到红外实验结果，可能是由于CO并没有发生吸附。想问如果延长CO的通气时间是否能使CO在Cu，Ag表面吸附？文献较多是研究金属单晶某一特定表面的CO的吸附，是否单晶表面的吸附易于多晶表面？在做IR测试前，是否有办法先测出CO是否已经吸附成功或者有办法可以估测出CO的吸附厚度？因为我的实验目的是比较Ni，Cu，Ag吸附CO后的区别，不知大家是否能给我一些Cu，Ag如何更容易吸附CO的建议？

Ni-CO.jpg
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1楼 2012-11-05 19:36:35
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docwang_324

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2012-11-19 10:15:28
你知道 ，频率越小表示co吸附越强，源于c-o键减弱，而很小的那个也有可能是金属表面与c之间的共振频率。分析一下电子结构还是Ni比较容易吸附co
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tianzhaomo
2楼2012-11-19 09:57:53
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★
cxqtitan: 金币+3, 感谢应助 2012-11-19 11:37:03
我斗胆讲，CO吸附振动不可能出现在1800cm-1一下的范围吧。谁有相关文献报道，欢迎给我扫盲。

你能详细阐述一下你的实验过程吗，样品是否预还原处理了？背景是在何种情况扫的？CO吸附是在什么情况下扫的，惰性气体吹扫了多久，等等。

我觉得波数偏差几cm-1以内可以认为是peak shift，或者是试验误差。但是你的case已经差了几百cm-1，所以应该不是一种物质了。

至于你说的单晶面-多晶面的问题。我的理解是这样，不知是否正确：对于CO吸附，每种crystal surface,都可能有linear,bridge, hollow site等吸附方式，但是比例不同。所以后期分析的时候， 有的科研组比较完美主义或者高标准，想把所有晶面的各种吸附峰标出。由于同种吸附方式在不同晶面的差别远小于不同吸附方式之间的差别，这是时就要deconvolute IR spectrum,过程往往比较复杂。但是如果是单晶，这三种吸附方式差别挺大，位置也相对固定，容易区分。
一下几篇是关于Ag Cu的CO吸附，希望有所帮助。

1. IR study of CO adsorption on Cu-ZSM-5 and CuO/SiO2 catalysts: σ and π components of the Cu+—CO bond
Konstantin I. Hadjiivanov ,  Margarita M. Kantcheva and Dimitar G. Klissurski
J. Chem. Soc., Faraday Trans., 1996,92, 4595-4600

2. FTIR Spectroscopic Study of Thiophene, SO2, and CO Adsorption on Cu/Al2O3 Catalysts
M.B. Padley, C.H. Rochester, G.J. Hutchings, F. King Journal of Catalysis Volume 148, Issue 2, August 1994, Pages 438–452

3.Low-Temperature CO Adsorption on Ag+/SiO2 and Ag−ZSM-5:  An FTIR Study J. Phys. Chem. B, 1998, 102 (52), pp 10936–10940

楼主 good luck!
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tianzhaomo
签什么就是什么
3楼2012-11-19 10:49:28
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tianzhaomo

铜虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by superleo8936 at 2012-11-19 10:49:28
我斗胆讲，CO吸附振动不可能出现在1800cm-1一下的范围吧。谁有相关文献报道，欢迎给我扫盲。

你能详细阐述一下你的实验过程吗，样品是否预还原处理了？背景是在何种情况扫的？CO吸附是在什么情况下扫的，惰性气体 ...

超级感谢您的帮助！！
我的实验过程很简单，首先向金属Ni,Cu,Ag表面通1bar CO 5min（Ni,Cu,Ag是沉积在Si/SiO2上的thin film，厚度约为300nm，表面没有做其他处理，是多晶，并非单晶，），然后真空密封好后送去做FTIR测试（并不是in-situ的测试），用的是external reflection technique，参比分别是没有吸附CO的Ni,Cu,Ag样品。
我猜想1500cm-1以下的峰会不会已经是由于表面的污染，比如Ni的氧化物，或者是基底SiO2和CO的作用导致的？也许我的沉积的金属表面被破坏了，否则无法解释频率如此低的伸缩振动。
我最近也在考虑，我的CO吸附过程，是否应该多半仅仅是物理吸附，因为化学吸附需要较高的能量，而我没有提供较高的能量，如果没有发生化学吸附，那么我得到的红外光谱就不能用CO和金属间电子的转移来解释了，对这点您有什么看法吗？
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4楼2012-11-29 22:29:02
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tianzhaomo

铜虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by docwang_324 at 2012-11-19 09:57:53
你知道 ，频率越小表示co吸附越强，源于c-o键减弱，而很小的那个也有可能是金属表面与c之间的共振频率。分析一下电子结构还是Ni比较容易吸附co

谢谢您！
关于你提到的金属电子结构问题，我想我的CO应该是物理吸附在金属表面上的，而非化学吸附，所以应该不存在电子在CO和金属间的转移，所以对于频率的解释，似乎不能用电子sigma-pi转移理论，但是如果只是物理吸附，该用什么理论解释CO与不同金属间的相互作用呢？您有什么看法吗？
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5楼2012-11-29 22:34:15
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