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waitamoment

金虫 (小有名气)


[交流] LNM材料制备烧完后氧化铝坩埚清洗的问题

研一菜鸟一枚,正学习制备镍锰酸锂材料,但加完锂源高温900度12小时后,产物与坩埚底部融到一起去了,有的样品抠不下去,用王水泡无果,稀硝酸煮沸无果,这坩埚怎么才能弄干净点?
       还有就是烧完后,样品与坩埚接触的界面有一层白色粉末,十分影响XRD谱,不知有木有高人知道是啥……
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taoshi111

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
前线轨道9799: 回帖置顶 2012-11-06 11:09:11
煅烧后的情况都差不多,我这也是,要是同一样的物质还用此干锅影响不大!
16楼2012-11-06 09:29:31
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hello8128

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
26楼: Originally posted by waitamoment at 2012-11-08 16:48:47
压完片放马弗炉里用什么做支撑呢,那炉子还不如坩埚干净呢……...

压成块体后将其摞起来放在泡沫氧化铝上,烧完后,把那个挨着泡沫氧化铝的块直接仍了不就完了嘛。
27楼2012-11-08 19:26:51
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夜归夜归

铁杆木虫 (著名写手)



waitamoment(金币+1): 谢谢参与
嗯 这个东西弄不掉 我也 试过
5楼2012-11-05 18:02:25
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xiaocaosz

金虫 (正式写手)



waitamoment(金币+1): 谢谢参与
没法弄干净,买个好点的坩埚,配比差不多时,每次都用这个坩埚就好了
6楼2012-11-05 18:52:19
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pfofp

至尊木虫 (职业作家)



waitamoment(金币+1): 谢谢参与
你是用的普通陶瓷坩埚吧?换刚玉坩埚试试,应该会好很多。那白色的应该是表面的釉层
7楼2012-11-05 19:05:05
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chem.chen

铜虫 (著名写手)



waitamoment(金币+1): 谢谢参与
帮顶
8楼2012-11-05 19:06:05
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waitamoment

金虫 (小有名气)


引用回帖:
7楼: Originally posted by pfofp at 2012-11-05 19:05:05
你是用的普通陶瓷坩埚吧?换刚玉坩埚试试,应该会好很多。那白色的应该是表面的釉层

用的就是刚玉坩埚,每次做样时都有杂质,愁啊……
10楼2012-11-05 19:21:56
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w6y8d0

至尊木虫 (著名写手)



waitamoment(金币+1): 谢谢参与
换别的坩埚如铂坩埚。
12楼2012-11-05 20:45:26
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waitamoment

金虫 (小有名气)


引用回帖:
12楼: Originally posted by w6y8d0 at 2012-11-05 20:45:26
换别的坩埚如铂坩埚。

好贵的……
13楼2012-11-05 21:11:31
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pkuspectrum

木虫 (著名写手)



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前线轨道9799: 回帖置顶 2012-11-06 11:09:02
同一些列的样品不用弄干净没事的啊,样品稍微多做一点,接触坩埚的不要不就好了吗?同一个坩埚烧过几个样品后也应该没有白色的东西掉下来了
14楼2012-11-06 08:45:29
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405954996

铜虫 (小有名气)



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你用硫酸加双氧水在80摄氏度保温一小时,他能把你的活性物质全部溶了。你的坩埚会比较干净!你试试啊。
15楼2012-11-06 08:46:21
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crazylithi

铁杆木虫 (知名作家)



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可以用草酸和稀盐酸浸泡,然后就可以洗干净。
17楼2012-11-06 09:45:01
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644522042

铜虫 (正式写手)



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换好点的坩埚,耐温比较高的
18楼2012-11-06 10:25:30
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waitamoment

金虫 (小有名气)


引用回帖:
15楼: Originally posted by 405954996 at 2012-11-06 08:46:21
你用硫酸加双氧水在80摄氏度保温一小时,他能把你的活性物质全部溶了。你的坩埚会比较干净!你试试啊。

试一下……
20楼2012-11-06 15:35:50
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luan001

木虫 (小有名气)



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无法洗白,简单用酸一泡,接着继续用它烧。
21楼2012-11-07 09:05:57
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Brutallus

木虫 (正式写手)



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硫酸煮沸即可,能洗白
22楼2012-11-07 14:17:05
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yoyo8671

木虫 (正式写手)



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刚玉坩埚有的就是很不好,看买的品质了!
23楼2012-11-08 14:05:50
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wgwang2157

铜虫 (著名写手)



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ZUIHAO NONGGAN JING YOUSHI KENENG YOU YINGXIANG
24楼2012-11-08 14:49:13
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hello8128

木虫 (正式写手)



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引用回帖:
10楼: Originally posted by waitamoment at 2012-11-05 19:21:56
用的就是刚玉坩埚,每次做样时都有杂质,愁啊……...

这事好办啊,你直接把你的料压成块再烧,不久可以不用坩埚了嘛。省钱、省心效果好,哈哈
25楼2012-11-08 16:17:50
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waitamoment

金虫 (小有名气)


引用回帖:
25楼: Originally posted by hello8128 at 2012-11-08 16:17:50
这事好办啊,你直接把你的料压成块再烧,不久可以不用坩埚了嘛。省钱、省心效果好,哈哈...

压完片放马弗炉里用什么做支撑呢,那炉子还不如坩埚干净呢……
26楼2012-11-08 16:48:47
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Dwyane3wade

木虫 (小有名气)



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用草酸泡泡试试看
28楼2012-11-09 14:10:27
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duxianzhen

金虫 (小有名气)



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是碳酸锂吗?熔融后冷却在坩埚内表面的
29楼2013-05-28 15:18:21
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duxianzhen

金虫 (小有名气)



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白色的物质是锂盐吧,高温下为熔融状态,冷却后就在坩埚壁上沉淀了下来吧
30楼2013-07-11 09:37:08
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张咖喱2楼
2012-11-05 16:50   回复  
waitamoment(金币+1): 谢谢参与
2012-11-05 17:00   回复  
waitamoment(金币+1): 谢谢参与
2012-11-05 17:16   回复  
waitamoment(金币+1): 谢谢参与
chenruia9楼
2012-11-05 19:11   回复  
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祝福,祝福
chenzhana11楼
2012-11-05 19:31   回复  
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2012-11-06 15:34   回复  
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14楼: Originally posted by pkuspectrum at 2012-11-06 08:45:29 同一些列的样品不用弄干净没事的啊,样品稍微多做一点,接触坩埚的不要不就好了吗?同一个坩埚烧过几个样品后也应该没有白色的东西掉下来了

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