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rerain01

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 497.4
散金: 50
帖子: 117
在线: 38.6小时
虫号: 1592990
注册: 2012-01-31
专业: 化学环境污染与健康

[求助] 紧急求助： HPLC流速过大，柱子坏了，峰拖尾严重，怎么办？？？

做实验的时候，不小心将流速调到了5ml/min,柱圧很快超过了最高值，泵立刻停了，后来我又重新调回1ml/min，压力由原来的53MP变成了58MP，保留时间由18点几，变成了17点多，峰出现了拖尾现象。仪器有一根保护柱，和两根分离柱，请问我的柱子会因为这样而全部坏了吗？请问各位有没有遇到过这样的问题啊？有没有什么解决了的方法，谢谢谢谢谢谢了！！！！！

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1楼 2012-11-05 13:37:49

已阅关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

woniubaby

木虫 (正式写手)

应助: 39 (小学生)
金币: 5940.5
红花: 3
帖子: 419
在线: 134.8小时
虫号: 281407
注册: 2006-09-23
性别: GG
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

有保护柱的话，分析柱就没那么容易坏了，把保护柱卸掉，评价一下分析柱就好。
另外：这是在小木虫里看到的一个保护柱使用方法，供参考：保护柱和在线过滤器的维护方法 1）保护柱的更换时机：通常柱压太高、柱效下降或分离度下降等影响分离的因素出现时就应该考虑更换保护柱。 2）保护柱的使用和维护： I）一个新的保护柱芯是没有方向的，但是从第一次使用时开始保护柱芯就赋予了方向，因为固体颗粒物质和强保留物质总是从入口端到达保护柱，并在这一端开始累积。所以柱芯在开始使用后应确认好方向。 II）当发现分析过程出现柱压太高、柱效下降或分离度下降等影响分离的因素的时候，需要对保护柱进行一下维护。维护的方法如下： a）在柱套上做好标记，确认保护柱芯的正反方向；取下保护柱，在不打开卡套的前提下将保护柱反接（注意此时不能接色谱柱），用甲醇：水＝20：80 以 3ml/min 流速冲洗 10min，然后再用纯甲醇以 3ml/min 流速冲洗 10min； II）冲洗好后将保护柱正接，打开泵除去保护柱和连接管内的空气，再连接好色谱柱，象往常一样使用。