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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求救！液相检测值超限
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gavin_yan83

木虫 (正式写手)

[交流] 求救！液相检测值超限

我的液相每天在进几个样品之后，基线就使劲往上漂，最后超出检测范围，接着冲一两个小时后能够恢复，但是有时冲一下午也不见起色，郁闷至极，特来请教。
柱子是C18的，样品是中药（可能组分有点杂），流动相为甲醇：水50：50。
将流速调为0之后，响应值依然在升，并且升的更快。
希望大家多多帮助，谢谢了！

[ Last edited by gavin_yan83 on 2007-6-29 at 13:30 ]
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1楼 2007-06-29 13:08:42
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sunshiqing

银虫 (初入文坛)
可能没有冲干静就进下一次样
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孜孜不倦，想法突现！！！
2楼2007-06-29 13:49:36
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guohuiwek

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):3Q
那是由于基线漂移，将检测器反复清零后，会逐渐平稳即可进样检测（注意不能用回收后的流动相做检测限定量限，否则基线一直在漂，要用新配的流动相冲洗一段时间再进样检测）。
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心中有屎则眼中有屎，心有花则眼中有花
3楼2007-06-29 23:29:07
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fans3500

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):多谢提供！
用流动相冲洗 流动相也应处理， 样品进样前必须离心或者过滤，防止样品杂质堵柱子  
流动相冲好，可以用色谱纯甲醇多冲冲
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4楼2007-06-29 23:46:26
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ymm117

★
karl2100(金币+1):3Q
听起来像检测器污染的样子
拆下柱子，拿稀硝酸冲一下管路和检测器，在用水冲干净

做中药难免的，特别是前处理简单的样品，很多成分在里面，没事
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5楼2007-07-03 13:12:46
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俗人飞呀飞

会不会浓度过大？
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6楼2007-07-04 09:21:59
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gavin_yan83

木虫 (正式写手)
感谢各位的答复
我觉得5楼的说得挺像，我试试吧。
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7楼2007-07-07 12:33:04
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dhea606

金虫 (小有名气)
★
可乐=枫(金币+1):3Q
不知你做样后有没有及时冲洗？因为样品成分比较杂后，有一些极性比较弱的杂质在你每次停止采样后都还没出来。而后随着时间推移慢慢洗脱出来。做这种植皮类的HPLC最好用梯度洗脱，等我们要的组分出来后再改用强极性的溶剂把其它不需要计算的组分冲洗干净后再进行第二次采样。
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8楼2007-07-07 17:40:25
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ymm117

★
可乐=枫(金币+1):谢谢应助
引用回帖:
我想请教一下，稀硝酸应该用多大浓度的？还有就是把柱子拆下来之后，就把稀硝酸作为流动相那么冲吗？这样对整个管路不会有什么损伤吧？

10%左右的，怎么配看药典附录试液配制方法吧
对，冲20~30min再换清水
对管路没影响，奥泰维修工程师说的
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9楼2007-07-08 00:57:41
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hhqwxh

银虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1):多谢指点！
不知道你用的是什么型号的机器，可能是单向阀堵了，拿下来依次用纯水和甲醇超声10min，然后装上再试一下，不过做中药就是容易堵，要保证流动相和供试液必须过滤无杂质才好。
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10楼2007-07-08 11:06:23
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