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一种直接用于α-萘胺合成的催化剂及分离新方法
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α-萘胺作为直接染料、酸性染料、冰染染料和分散染料等的中间体；也是橡胶防老剂、农药的原料有着重要而广泛的用途。传统α-萘胺主要采用α-硝基萘用二硫化钠还原工艺，该工艺产生大量的含硫废水，造成环境污染，本文通过一种新型加氢镍催化剂对α-萘胺的合成进行了初步研究，取得了良好效果。 1、实验部分 1.1实验仪器与试剂 分析仪器：创新通恒P3000型高效液相色谱，中科安泰AE.LichromC18柱，高压釜1000ML 试剂：α-硝基萘（工业级纯度>99%），KT-02新型负载型硝基化合物加氢镍催化剂 1.2实验方法 在1000ml高压反应釜中加入400g α-硝基萘，加入100ml水，加入10g KT-02镍催化剂，封闭高压釜，氢气置换，打开搅拌（r≈500-700r/min），加热至65~70℃，通氢（P=1.5~1.0MPa），待压力不再降低时维持氢气压力不小于1.0MPa20min，密封条件下采用水蒸气蒸馏，得白色针状晶体。减压干燥得328g晶体（收率99.4%，纯度>99.6%）。 2、结果与讨论 2.1溶剂影响 溶剂 硝基萘用量g 催化剂用量g 产品收率% 100ml水 400 10 99.4 无溶剂 400 10 98.5 100ml乙醇 400 10 99.5 由表1可看出溶剂由乙醇改为水时对产品收率影响极小，取消溶剂后产品收率有所降低。 2.2催化剂用量影响 催化剂用量g 10 12 15 8 6 400g硝基萘；100ml水。 收率% 99.4 99.5 99.5 99.0 96.3 由表2可看出增加催化剂的用量对产品收率影响不明显，催化剂用量减少时产品收率明显降低。 本方案经工业放大验证，吨产品催化剂消耗量小于1.0kg。由于全过程密闭，在连续生产中可减少为防止萘胺氧化加入的保护剂的污染，提高了产品纯度。 |
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