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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » ZSM-5水热完像硅溶胶一样怎么回事？
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baiting610

木虫 (小有名气)

[交流] ZSM-5水热完像硅溶胶一样怎么回事？

我今年年初开始用四丙基氢氧化铵开始做ZSM-5，铝源是异丙醇铝，硅源是TEOS，
配比是AL2O3:60SIO2:11TPAOH:900H2O
加料顺序是先把异丙醇铝分散在水中，然后把异丙醇铝加入TPAOH中，最后加TEOS，然后搅拌48h，在90度水热8天，之前我一直能做出来，正常时候水热完是白色的，可以离心出粉末，现在水热完出现的像硅溶胶一样，透明有一点发白的胶体，我不知道是哪里出了问题，操作和以前一样，麻烦大家给我点思路~
我还想问下大家加硅源的时候是很慢的滴加，还是很快的全部加入，然后让TEOS自己慢慢水解？
还有陈化是什么意思，是原料全部加完后搅拌直至水热前的这段过程吗？
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云来

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1楼 2012-11-03 16:53:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

schumi723

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
150或者170之类的水热釜晶化2-3天  ZSM-5很好晶化 随便找篇常见的文献参考
不明白为什么要90度8d
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12楼2012-12-06 11:11:33
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普通回帖

cxqtitan

木虫 (著名写手)
★ ★
baiting610(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-03 17:27:06
晶化温度好低啊，提高一下试试。另外TEOS慢点加比较好。
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2楼2012-11-03 17:20:15
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)
★ ★
baiting610(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，老版主也来了啊！ 2012-11-03 17:38:59
是不是最近天气的原因？
异丙醇铝溶解完全么？搅拌的时候烧杯密封情况是否和以前一样？可能是溶液中的醇现在挥发得少了一些。陈化一般指装釜后晶化前这段时间，但晶化温度不太高时也有叫陈化的。
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3楼2012-11-03 17:36:31
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380846776

捐助贵宾 (文坛精英)
★
baiting610(金币+1): 谢谢参与
不懂啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2012-11-03 19:50:09
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380846776

捐助贵宾 (文坛精英)
不懂啊

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5楼2012-11-03 19:50:17
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霜夜无暇

木虫 (小有名气)
★ ★
baiting610(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-03 20:27:56
陈化是指在90度水热8天的这段过程，就是在这个过程中ZSM-5分子筛的成型过程
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6楼2012-11-03 20:01:35
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baiting610

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dy322112 at 2012-11-03 17:36:31
是不是最近天气的原因？
异丙醇铝溶解完全么？搅拌的时候烧杯密封情况是否和以前一样？可能是溶液中的醇现在挥发得少了一些。陈化一般指装釜后晶化前这段时间，但晶化温度不太高时也有叫陈化的。

搅拌的时候烧杯怎么密封呢，我每次都是烧杯上加个表面皿，也不密封
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7楼2012-11-04 10:17:20
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baiting610

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dy322112 at 2012-11-03 17:36:31
是不是最近天气的原因？
异丙醇铝溶解完全么？搅拌的时候烧杯密封情况是否和以前一样？可能是溶液中的醇现在挥发得少了一些。陈化一般指装釜后晶化前这段时间，但晶化温度不太高时也有叫陈化的。

搅拌的时候烧杯怎么密封呢，我每次都是烧杯上加个表面皿，也不密封
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8楼2012-11-04 12:14:40
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sqjshr

新虫 (初入文坛)
★
baiting610(金币+1): 谢谢参与
请问，90度这么低的温度能做出ZSM-5吗？我们用的温度都要高些。想确认一下，因为自己没有试过。
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9楼2012-11-05 15:20:52
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啄木鸟8763

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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8楼: Originally posted by baiting610 at 2012-11-04 12:14:40
搅拌的时候烧杯怎么密封呢，我每次都是烧杯上加个表面皿，也不密封...

用锥形瓶啊，然后瓶口用橡胶塞密封，这样每次做出来都是好的
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10楼2012-11-06 09:10:56
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j5202582007

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by baiting610 at 2012-11-04 10:17:20
搅拌的时候烧杯怎么密封呢，我每次都是烧杯上加个表面皿，也不密封...

你们都太强了，三口烧瓶啊，放在水浴锅里，在加个铁架台解决了
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11楼2012-12-05 22:18:07
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baiting610

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by sqjshr at 2012-11-05 15:20:52
请问，90度这么低的温度能做出ZSM-5吗？我们用的温度都要高些。想确认一下，因为自己没有试过。

能做出来的，我是想做小晶粒的~
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13楼2012-12-27 21:08:06
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云来

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
你好，我想问加完TEOS还是透明的吗？还有怎么确定乙醇挥发完？
？而且要挥发乙醇为什么盖盖子？
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14楼2016-05-21 14:56:34
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majinghanfeng

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by baiting610 at 2012-12-27 21:08:06
能做出来的，我是想做小晶粒的~...

做小晶粒关键是要增加晶核 你可以采用添加纳米晶种 提高老化温度 降低体系水比 提高体系碱度等方法
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15楼2016-05-23 16:30:20
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benbensong10

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
硅源怎么加进去的？慢加慢加慢加

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16楼2016-05-23 16:34:29
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benbensong10

金虫 (正式写手)
硅源加不好就陀了

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17楼2016-05-23 16:35:21
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zhaodan0505

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
合个催化剂好长时间啊

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18楼2016-05-23 18:58:28
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mlc421365

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by 云来 at 2016-05-21 14:56:34
你好，我想问加完TEOS还是透明的吗？还有怎么确定乙醇挥发完？
？而且要挥发乙醇为什么盖盖子？

同问，有谁能帮忙解答一下，谢谢
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19楼2018-07-11 11:11:29
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fyc-sjz

新虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by mlc421365 at 2018-07-11 11:11:29
同问，有谁能帮忙解答一下，谢谢...

同问

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20楼2018-12-20 14:54:16
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