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急求原因！一含量已知样品的Cd元素石墨炉测定其值只有真实值的一半！ 已有1人参与
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现在临近考核有一标准样品（黄鱼成分标准分析物质）Cd做不好，请大家给帮忙看一下，哪一步不合理。请多多指教。 物质：黄鱼成分标准分析物质（Cd含量为定值：0.015mg/Kg）黄色粉末状，测量元素：Cd 消解方法：微波消解 称样量：0.5g。 酸用量：8mLHNO3+1mLH2O2， 消解程序：升温10min 1000W 200℃ 保持 20min 1000W 200℃ 降温10min 消解后状态为透明液体但发点绿色。电热板赶酸至剩约1mL，水定容至10mL，（因为标准物质本身Cd含量低，取样0.5g，就只能定容到10mL了。） 仪器为日立Z-2000 进样量：20uL，基改：2%磷酸二氢铵，后加5uL。 原子化程序为：干燥 80/140 斜坡40s保持0s； 灰化 400/400 斜坡20s 保持5s； 原子化1800/1800 斜坡0s,保持5s；净化 2000/2000 斜坡0s保持4s。 上机结果偏低 Cd含量约为标准物质标明含量的50%。 上机还发现一个问题就是黄鱼成分标准分析物质的参比值特别大，高达0.8左右，吸收才0.4，背景峰高，并且原子化时间比标液后移0.1S，在原子化阶段有白烟冒出。曾改变过灰化时间和温度发现没有改善，始终是原子化阶段有烟。 另外以上方法做含有水分的新鲜鱼样和贝类的样品都挺好，回收也行。就是做不了干粉类的物质。 请大家帮忙给看一下是什么原因，谢谢了。 另：黄鱼成分标准分析物质各种元素含量可见网页：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101835/Q1323643.htm#。此样品中氯含量很高，是否因为此原因。 |
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2楼2015-10-21 15:13:50