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林下之夕

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相菜鸟求助

这几天做液相拖尾因子相当严重 怎么处理啊
那个进样针新买的用了一次口上就有好多黑色氧化物  怎样清洗与维护
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1楼 2012-11-02 16:19:50
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newday430

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-11-02 20:08:58
拖尾加点酸，磷酸，HPLC级
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2楼2012-11-02 17:05:10
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newday430

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-11-02 20:09:36
进样针是手动的还是自动的，估计是自动的吧，你的样品的酸度太高了吧，清洗要看具体情况
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3楼2012-11-02 17:06:56
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catwithdog

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 感谢参与，欢迎常来。 2012-11-05 16:31:46
液相拖尾因子相当严重
1. Check you concentration. See if you overload your sample.
2. Check if other impurity peaks hide in your main peak.
3. Change other columns to see any help.
4. Search literature and understand your compound's chemistry and find a better Mobile phase.

那个进样针新买的用了一次口上就有好多黑色氧化物  怎样清洗与维护
1.Check your MP. What is your pH for MP. It should be higher than 2. Don't use HCl to adjust pH.
2. Post wash your needle for every injection. After run the whole sequence, set up a wash method with a long time water wash.
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4楼2012-11-03 00:42:52
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小狼851226

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by catwithdog at 2012-11-03 00:42:52
液相拖尾因子相当严重
1. Check you concentration. See if you overload your sample.
2. Check if other impurity peaks hide in your main peak.
3. Change other columns to see any help.
4. Search liter ...

液相条件需要调节，拖尾在液相方法摸索过程中是很正常的。需要查询该化合物的文献液相条件，对比后，调整流动相。找寻优化方向，不同的流动相系统调整的方向不一。
进样针---应该是样品溶液系统存在问题导致。pH或者是样品稀释溶液。
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5楼2012-11-05 11:40:19
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佟智慧85

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
拖尾的话，是不是载样量过大，减小进样体积试一下。或者根据化合物的酸碱性加点扫尾剂
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6楼2012-11-05 15:01:56
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阿拉文

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
marktiger: 金币+1, 鼓励应助，欢迎参与。 2012-11-14 08:28:15
进样阵用完就要清洗，如果就如你说的，哪样快就有黑色氧化物的话，马上要用水比例高的甲醇水清洗。
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就是就是
7楼2012-11-13 16:38:26
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