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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】有关六通阀定量管的体积如何确定？
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keaphon

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】有关六通阀定量管的体积如何确定？

大家好：
  准备做脉冲实验，自己做的定量管，按管径计算的体积有误差，据说有一种专门测定定量管体积的工具，可以自制的，但是不知道什么结构，原理。  哪位高手能帮帮忙，描述一下，或者有实物照片或流程图就更好了，谢谢。
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五年后重新回归可研，自勉！
1楼 2007-06-28 14:41:33
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keaphon

金虫 (小有名气)
自顶一下！帮帮忙。
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五年后重新回归可研，自勉！
2楼2007-06-28 14:53:57
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kww200101

金虫 (小有名气)
我想可以用定量管取N次NH3之类的东西，然后收集起来，再称重
专用的工具倒是不知道，期待大牛进来。
还听说过往定量管里加水後称重，窃以为不太可能，呵呵
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3楼2007-06-28 15:23:42
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keaphon

金虫 (小有名气)
唉，总共才0.3ml左右，不用专门的方法怕误差太大啊。呵呵
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五年后重新回归可研，自勉！
4楼2007-06-28 15:42:28
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cosmicking

木虫 (正式写手)
用进样器定量峰面积计算
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5楼2007-06-28 17:46:59
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pingberlin

金虫 (正式写手)
★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢提供~
秤汞法确定一根定量管的体积，由于气泡可能存在，把汞转入管子的过程要耐心，以降低误差。
秤汞法确定一系列的定量管体积，从而利用色谱在测量六通阀的死体积。
楼上的两种方法的误差大。
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6楼2007-06-28 21:32:05
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢提供~
六通阀本身有死体积！

我的测量方法是，自己首先制备几个不同体积的（根据管子的内径可以计算）定量管，分别测量用这些以及体积的定量管进样后的面积，然后作图外推，截距对应的部分就应该是六通阀的死体积！

把这死体积加上已知的定量管的体积就可以了！
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7楼2007-06-28 21:34:48
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cata_turtle

捐助贵宾 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1):谢谢应助~
我认为加水称得是简单准确的办法：将定量管拆下，不加水，用橡胶帽封住两端，称重一次。然后小心加满水，封住，再称。然后就是计算了！操作时不要让水溢出。不管是0.3毫升还是1毫升的定量管,质量都适合用天平。我想好的六通，死体积应该能忽略的。

[ Last edited by cata_turtle on 2007-6-28 at 21:48 ]
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8楼2007-06-28 21:45:44
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1):谢谢应助~
直接买Valco之类的公司的六通阀和定量管(Sample Loop)比较好。如果你的六通阀本身死体积很小，直接买他们的定量管也可以，比自己标定要准确，要不然就自己标定，可以在等温情况下，用好的色谱，分别用带定量管六通阀和体积相近的注射器进样，根据色谱峰面积计算。这种方法很大程度上依赖实验者的实验技能。
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9楼2007-06-29 07:46:25
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