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keaphon

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】有关六通阀定量管的体积如何确定?

大家好:
  准备做脉冲实验,自己做的定量管,按管径计算的体积有误差,据说有一种专门测定定量管体积的工具,可以自制的,但是不知道什么结构,原理。  哪位高手能帮帮忙,描述一下,或者有实物照片或流程图就更好了,谢谢。
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五年后重新回归可研,自勉!
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keaphon

金虫 (小有名气)

自顶一下!帮帮忙。
五年后重新回归可研,自勉!
2楼2007-06-28 14:53:57
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kww200101

金虫 (小有名气)

我想可以用定量管取N次NH3之类的东西,然后收集起来,再称重
专用的工具倒是不知道,期待大牛进来。
还听说过往定量管里加水後称重,窃以为不太可能,呵呵
3楼2007-06-28 15:23:42
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keaphon

金虫 (小有名气)

唉,总共才0.3ml左右,不用专门的方法怕误差太大啊。呵呵
五年后重新回归可研,自勉!
4楼2007-06-28 15:42:28
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cosmicking

木虫 (正式写手)

用进样器定量峰面积计算
5楼2007-06-28 17:46:59
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pingberlin

金虫 (正式写手)

★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢提供~
秤汞法确定一根定量管的体积,由于气泡可能存在,把汞转入管子的过程要耐心,以降低误差。
秤汞法确定一系列的定量管体积,从而利用色谱在测量六通阀的死体积。
楼上的两种方法的误差大。
6楼2007-06-28 21:32:05
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢提供~
六通阀本身有死体积!

我的测量方法是,自己首先制备几个不同体积的(根据管子的内径可以计算)定量管,分别测量用这些以及体积的定量管进样后的面积,然后作图外推,截距对应的部分就应该是六通阀的死体积!

把这死体积加上已知的定量管的体积就可以了!
7楼2007-06-28 21:34:48
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cata_turtle

捐助贵宾 (小有名气)


nxl5096224(金币+1):谢谢应助~
我认为加水称得是简单准确的办法:将定量管拆下,不加水,用橡胶帽封住两端,称重一次。然后小心加满水,封住,再称。然后就是计算了!操作时不要让水溢出。不管是0.3毫升还是1毫升的定量管,质量都适合用天平。我想好的六通,死体积应该能忽略的。

[ Last edited by cata_turtle on 2007-6-28 at 21:48 ]
8楼2007-06-28 21:45:44
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1):谢谢应助~
直接买Valco之类的公司的六通阀和定量管(Sample Loop)比较好。如果你的六通阀本身死体积很小,直接买他们的定量管也可以,比自己标定要准确,要不然就自己标定,可以在等温情况下,用好的色谱,分别用带定量管六通阀和体积相近的注射器进样,根据色谱峰面积计算。这种方法很大程度上依赖实验者的实验技能。
9楼2007-06-29 07:46:25
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