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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 高分子接上氨基酸后GPC测不了分子量，咋回事？
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369407692

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 高分子接上氨基酸后GPC测不了分子量，咋回事？

最近做实验是丙交酯和己内酯的聚合物，聚合后可以测分子量，当接上氨基酸后就不测能分子量，DMF柱和THF柱都测不了，溶解是完全的，是不是怪用0.45的过滤头过滤过，还是其他原因，求高手解决
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1楼 2012-11-02 09:57:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-11-02 15:48:42
如果分子量不是太大的话，改用飞行时间质谱试试吧
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能攻心则反侧自消，从古知兵非好战；不审势即宽严皆误，后来治蜀要深思
5楼2012-11-02 13:41:10
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-11-02 15:48:52
很有可能是吸附到柱子上了。另外，氨基酸的接枝率有多少，如果很高是不是在流动相中溶解性变差了，因此测不出来。
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6楼2012-11-02 13:49:53
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opk1985

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
DMF应该可以测出来的，我们嵌段聚氨基酸用DMF都能测出来，更何况你接的是小分子。
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12楼2012-11-03 21:05:13
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God-killer

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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369407692: 金币+5 2012-11-04 08:36:49
不知楼主你接的是那种氨基酸，有没有带活性基团，一般来讲是不可能产生吸附的，除非你带有活性基团或者游离的胺基、带点基团。还有因为测GPC用的聚合物的量很少，会不会是没有溶解而你没发现；或者是你的浓度太低信号太弱被机器忽略掉了，如果如此，你需要在数据处理的时候把积分阈值重新设置一下。我们做的聚合物有带有氨基酸的，都能测出来。
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13楼2012-11-03 21:23:26
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369407692

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by God-killer at 2012-11-03 21:23:26
不知楼主你接的是那种氨基酸，有没有带活性基团，一般来讲是不可能产生吸附的，除非你带有活性基团或者游离的胺基、带点基团。还有因为测GPC用的聚合物的量很少，会不会是没有溶解而你没发现；或者是你的浓度太低信 ...

我就想可能是假溶解，还得去找老板讨论哈
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14楼2012-11-04 08:36:32
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nickjian1

金虫 (正式写手)
氨基酸接枝率过高后，导致溶解度降低，所以测试不出来
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gogogo。。。。。。。。。。
16楼2012-11-04 09:20:29
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chemoseeker

新虫 (小有名气)
溶剂和柱子都是trick，测分子量仅仅关心溶解性能是远远不够的。你的柱子强烈吸附你的样品，需要改变柱子类型（有机的、中性的、还是离子型的）；溶剂可能需要一定的离子强度，水溶液的话酸碱性也需要调整。最好查阅一些有用的文献。
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18楼2012-11-05 03:52:32
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普通回帖

nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-11-02 15:48:23
本帖内容被屏蔽
2楼2012-11-02 10:12:12
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mmmagicmei

禁虫 (初入文坛)
★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-11-02 15:48:31
本帖内容被屏蔽
3楼2012-11-02 10:52:09
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wwzzxxhh

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
滤纸是0.45微米的吧？其他的不知道了
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4楼2012-11-02 13:01:34
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369407692

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mmmagicmei at 2012-11-02 10:52:09
形成氢键了，需要稀释或者升高温度

我的柱温设了40度，应该可以了
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7楼2012-11-03 10:14:58
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369407692

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wwzzxxhh at 2012-11-02 13:01:34
滤纸是0.45微米的吧？其他的不知道了

是的
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8楼2012-11-03 10:15:05
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369407692

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by duruo at 2012-11-02 13:41:10
如果分子量不是太大的话，改用飞行时间质谱试试吧

哦，我们的是离子阱的
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9楼2012-11-03 10:15:31
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369407692

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by duruo at 2012-11-02 13:41:10
如果分子量不是太大的话，改用飞行时间质谱试试吧

不好意思，写错了，我们的是沃特斯的GPC,液质是离子阱的可以不？
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10楼2012-11-03 10:16:20
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