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369407692

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 高分子接上氨基酸后GPC测不了分子量,咋回事?

最近做实验是丙交酯和己内酯的聚合物,聚合后可以测分子量,当接上氨基酸后就不测能分子量,DMF柱和THF柱都测不了,溶解是完全的,是不是怪用0.45的过滤头过滤过,还是其他原因,求高手解决
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-11-02 15:48:42
如果分子量不是太大的话,改用飞行时间质谱试试吧
能攻心则反侧自消,从古知兵非好战;不审势即宽严皆误,后来治蜀要深思
5楼2012-11-02 13:41:10
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-11-02 15:48:52
很有可能是吸附到柱子上了。另外,氨基酸的接枝率有多少,如果很高是不是在流动相中溶解性变差了,因此测不出来。
6楼2012-11-02 13:49:53
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opk1985

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
DMF应该可以测出来的,我们嵌段聚氨基酸用DMF都能测出来,更何况你接的是小分子。
12楼2012-11-03 21:05:13
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God-killer

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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369407692: 金币+5 2012-11-04 08:36:49
不知楼主你接的是那种氨基酸,有没有带活性基团,一般来讲是不可能产生吸附的,除非你带有活性基团或者游离的胺基、带点基团。还有因为测GPC用的聚合物的量很少,会不会是没有溶解而你没发现;或者是你的浓度太低信号太弱被机器忽略掉了,如果如此,你需要在数据处理的时候把积分阈值重新设置一下。我们做的聚合物有带有氨基酸的,都能测出来。
13楼2012-11-03 21:23:26
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369407692

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by God-killer at 2012-11-03 21:23:26
不知楼主你接的是那种氨基酸,有没有带活性基团,一般来讲是不可能产生吸附的,除非你带有活性基团或者游离的胺基、带点基团。还有因为测GPC用的聚合物的量很少,会不会是没有溶解而你没发现;或者是你的浓度太低信 ...

我就想可能是假溶解,还得去找老板讨论哈
14楼2012-11-04 08:36:32
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nickjian1

金虫 (正式写手)

氨基酸接枝率过高后,导致溶解度降低,所以测试不出来
gogogo。。。。。。。。。。
16楼2012-11-04 09:20:29
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chemoseeker

新虫 (小有名气)

溶剂和柱子都是trick,测分子量仅仅关心溶解性能是远远不够的。你的柱子强烈吸附你的样品,需要改变柱子类型(有机的、中性的、还是离子型的);溶剂可能需要一定的离子强度,水溶液的话酸碱性也需要调整。最好查阅一些有用的文献。
18楼2012-11-05 03:52:32
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普通回帖

nk_vigor

禁虫 (著名写手)

★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-11-02 15:48:23
本帖内容被屏蔽

2楼2012-11-02 10:12:12
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mmmagicmei

禁虫 (初入文坛)

★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-11-02 15:48:31
本帖内容被屏蔽

3楼2012-11-02 10:52:09
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wwzzxxhh

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
滤纸是0.45微米的吧?其他的不知道了
4楼2012-11-02 13:01:34
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369407692

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by mmmagicmei at 2012-11-02 10:52:09
形成氢键了,需要稀释或者升高温度

我的柱温设了40度,应该可以了
7楼2012-11-03 10:14:58
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369407692

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wwzzxxhh at 2012-11-02 13:01:34
滤纸是0.45微米的吧?其他的不知道了

是的
8楼2012-11-03 10:15:05
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369407692

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by duruo at 2012-11-02 13:41:10
如果分子量不是太大的话,改用飞行时间质谱试试吧

哦,我们的是离子阱的
9楼2012-11-03 10:15:31
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369407692

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by duruo at 2012-11-02 13:41:10
如果分子量不是太大的话,改用飞行时间质谱试试吧

不好意思,写错了,我们的是沃特斯的GPC,液质是离子阱的可以不?
10楼2012-11-03 10:16:20
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