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Smallpeng

木虫 (正式写手)

[求助] XPS数据分析求助！！万分感谢！怎么我的求助帖没人回复呢，有重金啊！

我的样品是钌的硼化物，Ru粉和B粉反应能生成不同原子比例的化合物，如RuB、RuB2、Ru2B3等，因此想用XPS分析不同化合物中的Ru和B的价态到底是什么个情况。第一次接触XPS，看了一些资料和XPSPEAK41分析教程，感觉还是不太会分析，特来请教大家！
1、XPS分析数据时，我按网上的教程来，说是对照NIST的数据库看结合能，但我有一些疑问。数据库里面同一元素同一化学环境，为什么对应的结合能不同甚至差别很大呢？如Ru元素同样是单质，但3d5/2结合能却不同。这种情况，Ru元素的标准结合能应该怎么选取呢？
2、XPS的数据库里并不是很全，像RuB这种没有参考数据的该如何分析呢？
3、此样品中Ru和B是以什么形式价态存在的？我尝试分析了下，好像多数是对应Ru单质元素，但XRD结果显示已经生成RuB化物了，这样结果有点矛盾。如何从XPS数据中说明其已经反应生成钌硼化物了甚至是生成何种化合物？

哪位高手能帮我分析下数据，定重金感谢！！
13919.png

[ Last edited by Smallpeng on 2012-11-2 at 19:58 ]
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  • 附件 1 : B数据.txt
    • 2012-11-02 09:48:50, 12.77 K
  • 附件 2 : Ru数据.txt
    • 2012-11-02 09:48:56, 11.17 K
  • 附件 3 : XPS原始数据.xls
    • 2012-11-02 09:49:02, 220.5 K

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勇敢自信踏实，科研其实和生活是一样一样的
1楼 2012-11-02 09:49:06
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Smallpeng

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by hwweven at 2012-11-06 20:07:50
我看了下Ru 3d，3d5和3d3的含量比有点偏小（给出的C1s实际上是Ru3d，当中却是符合1.5含量比，有点奇怪），里面有氧化物存在，不知道是样品没保存好氧化了，还是本身就在了，RuB是不是我也不太清楚了，这个要查文献 ...

谢谢你的分析啊。Ru 3d的3d5和3d3的含量比这个是有固定值还是？我的样品氧化的可能性不太大，这个结果已经是刻蚀过的了。“给出的C1s实际上是Ru3d”这句话怎么理解啊？
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勇敢自信踏实，科研其实和生活是一样一样的
13楼2012-11-06 21:55:16
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ant_512: 金币+2, 专家给力~ 2012-11-02 23:14:58
Smallpeng: 金币+8, ★★★很有帮助 2012-11-03 00:32:08
差个0.1eV很正常，不同人测试的结果会不一样，那个285eV不应该出现，我查过标准的结合能数据，没有这个数据。
Ru的3d5选280.1eV，以C1s 284.6eV为基准。
用casaXPS分析（需要原始数据，不是xls那个测试报告），非常全面，应该有这个物质的数据，如果实在没有，那就得参照别人的XPS数据，处理XPS很多时候是需要借助前人的文献报道。
不知道你是如何分析得到Ru是单质，如果从Ru入手没办法得知，那就从B入手，看了下、B1s核心能谱，明显可以看到两种状态，一个188.0eV左右，一个是191.5eV左右，排除氮化物和氧化物，那第二个就应该是RuB了。
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2楼2012-11-02 22:21:32
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Smallpeng

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hwweven at 2012-11-02 22:21:32
差个0.1eV很正常，不同人测试的结果会不一样，那个285eV不应该出现，我查过标准的结合能数据，没有这个数据。
Ru的3d5选280.1eV，以C1s 284.6eV为基准。
用casaXPS分析（需要原始数据，不是xls那个测试报告），非 ...

恩，非常感谢你的解答。Ru你分析没，是个什么结果？我是看到Ru的两个结合能对都非常接近Ru单质。B的话，若191.5eV左右的是RuB的话，那188.0eV左右是单质B吧？且188.0的峰很高，是不是说明B多数以单质存在？要是这样的话就没法和XRD结果对应了，XRD结果没有单质B的衍射峰。我把原始数据上传下，你能再帮我分析下不？谢谢！
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勇敢自信踏实，科研其实和生活是一样一样的
3楼2012-11-03 00:40:35
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Smallpeng

木虫 (正式写手)
这个是原始数据。
xps 数据.vms(54.92KB)
http://kuai.xunlei.com/d/GYNXIEWPUQDU?p=130497
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勇敢自信踏实，科研其实和生活是一样一样的
4楼2012-11-03 00:51:26
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