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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求问气相色谱的相关问题
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lucifov

木虫 (正式写手)

[求助] 求问气相色谱的相关问题

本人最近做一个有机反应，需要测知反应物的转化率以及生成物的产率，打算用气相色谱内标法，内标已选定，现在遇到一些问题1.配标样作校正曲线时，是把反应物，产物（两种）加内标分别配成标准溶液还是把反应物产物混合到一起加内标做标准曲线？2.在测量反应后的样品时，需不需要定容到与标样一样的体积（因为转移的过程不可避免会有损失，即使定容也不能保证内标与制标样时浓度相同）？3.如果配的标样浓度较小以至峰面积较小，对定量有无不利影响？欢迎了解相关情况的同学们给予解释，谢谢！
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1楼 2012-11-01 23:54:00
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lucifov

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2012-11-02 08:01:14
如果可能的话，是把内标物配制成一定浓度的溶液，然后把这个溶液当做溶剂；

但是如果楼主测定的是液体的话，还是采用定容比较好，就是说取样品多少，和内标物多少，定容到固定体积

浓度小，如果能在标区的范围 ...

1.不太方便配成溶液，我知道这样可以更准确一些，但是我的反应体系要无水无氧，而且我们实验室没有手套箱，只能先把固体样品加进schlenk管然后抽真空，如果配成溶液的话就不好抽真空了2.因为我要把反应体系全部转移到容量瓶定容，这样不可避免会有损失，也就失去定容的价值了，结果也就是浓度与标样接近一些3.峰高差不多5-6，这样也没影响？另外我想知道配标样时是把几种物质混合还是各自配标样（当然都加了内标），另外我看内标法定量是用峰面积之比，所以只要比例不变，应该不会有影响吧？
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3楼2012-11-02 08:58:56
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-11-02 09:00:21
lucifov: 金币+6, ★★★很有帮助 2012-11-02 09:45:37
如果可能的话，是把内标物配制成一定浓度的溶液，然后把这个溶液当做溶剂；

但是如果楼主测定的是液体的话，还是采用定容比较好，就是说取样品多少，和内标物多少，定容到固定体积

浓度小，如果能在标区的范围内，不会有太大误差
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2012-11-02 08:01:14
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lucifov: 金币+6, ★★★很有帮助 2012-11-02 09:45:49
如果要对原料和产物都定量 当然最好做标线时把两者配在一起

内标做成标准溶液 标样和样品 都是配好浓度后 都同样添加固定量的内标
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4楼2012-11-02 09:09:34
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lucifov: 金币+8, ★★★很有帮助 2012-11-02 09:45:56
引用回帖:
3楼: Originally posted by lucifov at 2012-11-02 08:58:56
1.不太方便配成溶液，我知道这样可以更准确一些，但是我的反应体系要无水无氧，而且我们实验室没有手套箱，只能先把固体样品加进schlenk管然后抽真空，如果配成溶液的话就不好抽真空了2.因为我要把反应体系全部转移 ...

内标一般是用来校正由于进样量不准确带来的误差的，气相进样量很小，误差较大，所以很多气相方法都采用内标
这个方法有个前提，内标的浓度必须是固定的，否则失去内标的意义了。
定容未必需要容量瓶，任何一个管子，瓶子，你都可以用记号笔标记出定容刻度线不是么（除非楼主的数据要求非常严格精确？如果是算反应收率，不需要这么精确吧）
内标怎么配制是灵活的，分开配制一起配制看怎么方便了
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2012-11-02 09:14:45
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