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用氯气的氯化反应
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| 想用2,4-二氟硝基苯通过氯气氯化制备3,5-二氯-2,4-二氟硝基苯,参考文献有两篇,工艺过程是:2,4-二氟硝基苯溶于二甲基亚砜,加少量碘,120-130°下通氯气10小时。不明白:加碘的作用,120°下通氯气,氯气不会全挥发跑了吗?另一篇文献的工艺过程是:2,4-二硝基苯溶于硫酸中,加少量铁粉,120°下通氯气7小时,对硫酸和铁粉的作用不明了,高温下通氯气也有点怀疑。求有这方面经验的人士给予指点。 |
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3楼2012-11-02 10:15:09
cc116
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【答案】应助回帖
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感谢参与,应助指数 +1
udarling: 金币+3, 很好的经验分享!感谢应助! 2012-11-02 12:04:59
nylhf800: 金币+10 2012-11-02 16:47:06
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nylhf800: 金币+10 2012-11-02 16:47:06
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工艺1 , 碘起引发催化作用,120°是反应所需要的能级,否则不能或者难以反应,反应器一个是液下鼓泡式的通入氯气,在其上升过程中即可反应,未达到顶点即大部分反应转变成氯化氢 文献2 ,硫酸既作为溶剂,也起催化作用,铁粉是催化剂 氯化反应,120并不是很高的 2,4-二氟硝基苯,3-位阻很大,空间较小,温度低时间短比例小等都难以保证上氯以及上氯彻底 有的氯化反应的时间更长 比如356三氯水杨酸,要在发烟硫酸中碘催化 |
2楼2012-11-01 20:40:50













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