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用氯气的氯化反应
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| 想用2,4-二氟硝基苯通过氯气氯化制备3,5-二氯-2,4-二氟硝基苯，参考文献有两篇，工艺过程是：2,4-二氟硝基苯溶于二甲基亚砜，加少量碘，120-130°下通氯气10小时。不明白：加碘的作用，120°下通氯气，氯气不会全挥发跑了吗？另一篇文献的工艺过程是：2,4-二硝基苯溶于硫酸中，加少量铁粉，120°下通氯气7小时，对硫酸和铁粉的作用不明了，高温下通氯气也有点怀疑。求有这方面经验的人士给予指点。 |
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3楼2012-11-02 10:15:09
cc116
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+3, 很好的经验分享!感谢应助! 2012-11-02 12:04:59
nylhf800: 金币+10 2012-11-02 16:47:06
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工艺1 ， 碘起引发催化作用，120°是反应所需要的能级，否则不能或者难以反应，反应器一个是液下鼓泡式的通入氯气，在其上升过程中即可反应，未达到顶点即大部分反应转变成氯化氢 文献2 ，硫酸既作为溶剂，也起催化作用，铁粉是催化剂 氯化反应，120并不是很高的 2,4-二氟硝基苯，3-位阻很大，空间较小，温度低时间短比例小等都难以保证上氯以及上氯彻底 有的氯化反应的时间更长 比如356三氯水杨酸，要在发烟硫酸中碘催化 |
2楼2012-11-01 20:40:50
20