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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » TLC拖尾3天了，加了冰乙酸也没用，大家帮帮我，有图
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夜色纯白

铜虫 (初入文坛)

[求助] TLC拖尾3天了，加了冰乙酸也没用，大家帮帮我，有图

我做的是硫酸卡那霉素，国际药典上的方法
薄层板为silica gel 60，展开剂为pH7.0 磷酸盐缓冲液
样品浓度为10mg/mL，点样量为5uL
调过展开剂的pH6.0、加入2滴冰醋酸，拖尾都没有改善
不知道展开时间对分离有没有影响？
请大家帮助

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1楼 2012-11-01 14:59:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 夜色纯白 at 2012-11-02 08:47:41
可是这个物质是酸性的啊，酸性不是加冰醋酸吗？如果加三乙胺呈碱性的话，样品会不会被破坏降解啊？

这物质是硫酸盐，所以应该是碱性的

我在百度搜索的结构式来看也有几个胺基在

或许用胺会好点？

另外，薄层板的质量很重要，
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2012-11-02 10:54:25
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pathfinderqq

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~~ 2012-11-02 16:06:16
加碱试试，氨水、三乙胺。样品浓度是不是太高了？减少点样量试一下。
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7楼2012-11-02 12:52:44
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DLwanhh

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
磷酸三乙胺体系试试
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Life is like a box of chocalate
10楼2012-11-02 16:54:50
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普通回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个物质看结构是不是加胺会好点
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2012-11-01 15:56:09
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manengxuan

木虫 (小有名气)

木木

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
或许可以试试三乙胺。。。
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3楼2012-11-01 16:01:27
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夜色纯白

铜虫 (初入文坛)
可是这个物质是酸性的啊，酸性不是加冰醋酸吗？如果加三乙胺呈碱性的话，样品会不会被破坏降解啊？
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4楼2012-11-02 08:47:41
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夜色纯白

铜虫 (初入文坛)
薄层板用的是Merck的silic gel 60 F254 20cm*20cm的铝板，质量应该没有问题的
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6楼2012-11-02 11:46:51
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夜色纯白

铜虫 (初入文坛)
方法规定的点样量为5uL，我用2uL的试过了，拖尾没有改善，见下图

IMG_0023.jpg
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8楼2012-11-02 13:01:39
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碎风0212

铜虫 (初入文坛)
直接过柱子吧，
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不解释
9楼2012-11-02 16:47:13
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