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gq_hao木虫 (小有名气)
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NMR能否测定聚合物的Tg？为什么？
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gq_hao
木虫 (小有名气)
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Meteorの泪
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本来是想上传一篇文献的，现在居然回帖不能上传附件了。以下是转载文献的： 核磁共振法(NMR)测定食品玻璃化转变温度Tg 2.1 N M R 核磁共振是指具有固定磁矩的原子核，如1 H 、 1 3 C 、3 1 P 、1 9 F 、1 5 N 、1 2 9X e 等，在静磁场与交变磁场 的作用下，与交变磁场发生能量交换的现象。磁性原 子核处于外加磁场中时，自旋产生磁矩，发生能级分 裂，当在垂直于外加磁场的方向施加一射频( r a d i o frequency, RF)脉冲波时，核子吸收由射频脉冲提供的能 量( ΔE)，从低能级跃迁到高能级。若射频脉冲的频率 等于该磁性原子核的自旋频率，则产生共振。 质子系统在外磁场中产生一纵向磁化强度矢量M 0， 在射频脉冲的作用下，M 0 偏离外磁场方向，产生纵向 磁化强度分量Mz 和横向磁化强度分量M x y，在射频脉冲 停止后，M z 总是向M 0(M0 的大小) 恢复，直至恢复到射 频脉冲作用前的M 0 状态，这一过程称为纵向弛豫过 程，即自旋- 晶格弛豫过程，此过程所需时间称为自旋- 晶格弛豫时间，用T 1 表示；而M x y 则从最大( 对90°脉 冲来说，为M 0) 逐渐衰减为0 ，这一过程称为横向弛豫 过程，即自旋- 自旋弛豫过程，其所需时间称为自旋- 自旋弛豫时间，用T 2 表示。T 1 和T 2 是N M R 的两个重 要参数。 NMR 常用的脉冲序列有90°、180°、180°－τ～ － 90°、90°－τ～－ 90°等等，可以根据实际需要选择 不同的射频脉冲控制并探测原子核的运动[21]。 2.2 N M R 测定T g 聚合物由玻璃态转变到橡胶态时，含有质子的基团 的运动频率增加，链段运动发生急剧变化，这些变化 可由弛豫时间T1 和T2 来衡量[22-24]。许多研究人员利用 NMR 研究几种碳水化合物和蛋白质的玻璃化转变过程中 的自旋- 自旋弛豫特性，发现刚性成分的自旋- 自旋弛 豫时间(T2)与玻璃化转变直接相关。当聚合物处于玻璃 态时，T 2 不随温度而变，表现出刚性晶格的性质，玻 璃化转变后，突破刚性晶格的限制，T 2 随温度升高而 增大。绘制T 2 －温度曲线，T 2 转折点所对应的温度即 玻璃化转变温度T g 。 Ruan R R 等利用低频NMR 技术测得含水量相同的 白面包的Tg 值约为－ 15.2℃[25]。Ruan R 等采用NMR 研 究了DE 值分别为5、15 和25 的无定形麦芽糊精的玻璃 化转变，并得到了在Tg 时T1、T2 与温度的关系曲线(图 1)。研究发现，DE25 样品在到达相转变温度之前，T 2 不随温度变化，到达相转变温度后，T 2 随温度上升而 迅速上升，曲线呈现一个倒“L ”型；而D E 1 5 样品 的T 1 －温度关系曲线呈现“L ”型；较为特殊的是D E 5 样品的T 1 －温度关系曲线是“U ”型，在相转变时通 过一个最低点。T 1 －温度曲线和T 2 －温度曲线都是由两条近似直线的不同斜率的直线部分组成，这两条直线的 交点就是相转变点，所对应的温度即为T g 。对于“U ” 型曲线，其最低点即为相转变点，所对应温度为T g 。 研究结果表明，由T2 －温度曲线测得的Tg 比由T1 －温度 曲线测得的T g 更接近实际的T g。同时，和DSC 所测定 的T g 相比，T 2 －温度曲线测得的T g 值稍高，而由T 1 － 温度曲线测得的Tg 值稍低[26]。 |
4楼2012-11-01 09:14:48
