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xbsdhxy

木虫 (职业作家)


[交流] 要开始做药物晶型了 有过这方面经验的虫友们进来一起交流一下吧

如题:
    要开始做药物晶型了
    有过这方面经验的虫友们进来一起交流一下吧
    说说大家刚开始是怎么做的
    另外交流一下大家对溶剂配比的经验感悟吧
   
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Grignard23

木虫 (小有名气)


我也来笑一个
4楼2012-10-31 23:58:44
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mrchen1989

铜虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xbsdhxy: 金币+1 2012-11-01 10:15:06
那要在小瓶子里一点点配的,用电吹风吹过后能溶清为最适宜配比,冷却析晶就是产品了,母液蒸干还是这样弄,直到提出的产品不合格为止。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2012-11-01 07:20:53
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
以后要做,过来看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2012-11-01 07:34:57
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小狼851226

木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xbsdhxy: 金币+1 2012-11-01 10:14:41
楼主是做药物的晶型转晶还是单晶的培养??
如果是转晶的话查文献,用合理的控制手段,证明是单一晶型就行了。
单晶培养的话,需要摸索,经验。
呵呵呵
祝好运
7楼2012-11-01 09:20:17
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xbsdhxy

木虫 (职业作家)


引用回帖:
7楼: Originally posted by 小狼851226 at 2012-11-01 09:20:17
楼主是做药物的晶型转晶还是单晶的培养??
如果是转晶的话查文献,用合理的控制手段,证明是单一晶型就行了。
单晶培养的话,需要摸索,经验。
呵呵呵
祝好运

是要做一个药物的转晶 其他晶型已经申请专利了 我们得找新晶型 亚历山大呀  
8楼2012-11-01 10:14:36
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xbsdhxy

木虫 (职业作家)


引用回帖:
5楼: Originally posted by mrchen1989 at 2012-11-01 07:20:53
那要在小瓶子里一点点配的,用电吹风吹过后能溶清为最适宜配比,冷却析晶就是产品了,母液蒸干还是这样弄,直到提出的产品不合格为止。

谢谢回复 我是想知道具体配比时大家配的经验比例是多少
9楼2012-11-01 10:15:51
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小狼851226

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by xbsdhxy at 2012-11-01 10:15:51
谢谢回复 我是想知道具体配比时大家配的经验比例是多少 ...

这个不一样的品种,根据溶解度不同,有不同的比例。
具体问题具体分析!
个人建议!
10楼2012-11-01 11:06:14
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wxdshz

木虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xbsdhxy: 金币+1 2012-11-01 18:14:14
常用的方法是重结晶,需要选择好两种溶剂,要求是:1.对样品的溶解度差距较大,最好一种易溶,另外一种不溶或难溶;2.难溶的溶剂挥发性要好。操作方法,参照晶型培养。如果是要鉴定晶型,主要方法可以采用IR、X-粉末衍射和DSC等。
11楼2012-11-01 14:24:37
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xbsdhxy

木虫 (职业作家)


引用回帖:
11楼: Originally posted by wxdshz at 2012-11-01 14:24:37
常用的方法是重结晶,需要选择好两种溶剂,要求是:1.对样品的溶解度差距较大,最好一种易溶,另外一种不溶或难溶;2.难溶的溶剂挥发性要好。操作方法,参照晶型培养。如果是要鉴定晶型,主要方法可以采用IR、X-粉末 ...

我看现在很多资料上说,单纯的重结晶不好,如果做成相应的盐,再进行重结晶效果会好点,正打算尝试呢,不知道楼主试过没有啊???
12楼2012-11-01 18:15:43
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wxdshz

木虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xbsdhxy: 金币+1 2012-11-02 16:18:37
我试过的,做成盐的话结晶会更容易,而且重结晶的溶剂选择范围会更宽的。比如很多生物碱及酚酸类物质,脂溶性很强,当成盐后水溶性会增加,而在非极性溶剂中的溶解度会减小。可以采用易溶的醇或丙酮作为溶剂(良性溶剂),并以与醇或丙酮互溶的非极性溶剂作为结晶溶剂(不良溶剂)就能使之结晶了。楼主不妨试试
14楼2012-11-02 15:14:45
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xbsdhxy: 金币+1 2012-11-02 16:19:47
还以为是制剂里的晶型研究
15楼2012-11-02 15:28:37
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xbsdhxy

木虫 (职业作家)


引用回帖:
14楼: Originally posted by wxdshz at 2012-11-02 15:14:45
我试过的,做成盐的话结晶会更容易,而且重结晶的溶剂选择范围会更宽的。比如很多生物碱及酚酸类物质,脂溶性很强,当成盐后水溶性会增加,而在非极性溶剂中的溶解度会减小。可以采用易溶的醇或丙酮作为溶剂(良性溶 ...

谢谢  我也打算做做成盐实验的 不过就是不知道我那分子受得了不 慢慢试试吧
16楼2012-11-02 16:19:16
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xbsdhxy

木虫 (职业作家)


引用回帖:
15楼: Originally posted by elescaller at 2012-11-02 15:28:37
还以为是制剂里的晶型研究

条件不允许  只能做转晶了
17楼2012-11-02 16:19:44
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wasxnbe2楼
2012-10-31 23:10   回复  
2012-10-31 23:15   回复  
su-b0813楼
2012-11-01 18:58   回复  
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