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xbsdhxy

木虫 (职业作家)

[交流] 要开始做药物晶型了 有过这方面经验的虫友们进来一起交流一下吧

如题：
    要开始做药物晶型了
    有过这方面经验的虫友们进来一起交流一下吧
    说说大家刚开始是怎么做的
    另外交流一下大家对溶剂配比的经验感悟吧
   
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1楼 2012-10-31 22:45:35
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Grignard23

木虫 (小有名气)
我也来笑一个
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4楼2012-10-31 23:58:44
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mrchen1989

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbsdhxy: 金币+1 2012-11-01 10:15:06
那要在小瓶子里一点点配的，用电吹风吹过后能溶清为最适宜配比，冷却析晶就是产品了，母液蒸干还是这样弄，直到提出的产品不合格为止。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2012-11-01 07:20:53
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笨笨春夏秋冬

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
以后要做，过来看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2012-11-01 07:34:57
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小狼851226

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbsdhxy: 金币+1 2012-11-01 10:14:41
楼主是做药物的晶型转晶还是单晶的培养？？
如果是转晶的话查文献，用合理的控制手段，证明是单一晶型就行了。
单晶培养的话，需要摸索，经验。
呵呵呵
祝好运
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7楼2012-11-01 09:20:17
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xbsdhxy

木虫 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小狼851226 at 2012-11-01 09:20:17
楼主是做药物的晶型转晶还是单晶的培养？？
如果是转晶的话查文献，用合理的控制手段，证明是单一晶型就行了。
单晶培养的话，需要摸索，经验。
呵呵呵
祝好运

是要做一个药物的转晶 其他晶型已经申请专利了 我们得找新晶型 亚历山大呀  
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8楼2012-11-01 10:14:36
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xbsdhxy

木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mrchen1989 at 2012-11-01 07:20:53
那要在小瓶子里一点点配的，用电吹风吹过后能溶清为最适宜配比，冷却析晶就是产品了，母液蒸干还是这样弄，直到提出的产品不合格为止。

谢谢回复 我是想知道具体配比时大家配的经验比例是多少
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9楼2012-11-01 10:15:51
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小狼851226

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by xbsdhxy at 2012-11-01 10:15:51
谢谢回复 我是想知道具体配比时大家配的经验比例是多少 ...

这个不一样的品种，根据溶解度不同，有不同的比例。
具体问题具体分析！
个人建议！
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10楼2012-11-01 11:06:14
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wxdshz

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbsdhxy: 金币+1 2012-11-01 18:14:14
常用的方法是重结晶，需要选择好两种溶剂，要求是：1.对样品的溶解度差距较大，最好一种易溶，另外一种不溶或难溶；2.难溶的溶剂挥发性要好。操作方法，参照晶型培养。如果是要鉴定晶型，主要方法可以采用IR、X-粉末衍射和DSC等。
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11楼2012-11-01 14:24:37
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xbsdhxy

木虫 (职业作家)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wxdshz at 2012-11-01 14:24:37
常用的方法是重结晶，需要选择好两种溶剂，要求是：1.对样品的溶解度差距较大，最好一种易溶，另外一种不溶或难溶；2.难溶的溶剂挥发性要好。操作方法，参照晶型培养。如果是要鉴定晶型，主要方法可以采用IR、X-粉末 ...

我看现在很多资料上说，单纯的重结晶不好，如果做成相应的盐，再进行重结晶效果会好点，正打算尝试呢，不知道楼主试过没有啊？？？
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12楼2012-11-01 18:15:43
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wxdshz

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbsdhxy: 金币+1 2012-11-02 16:18:37
我试过的，做成盐的话结晶会更容易，而且重结晶的溶剂选择范围会更宽的。比如很多生物碱及酚酸类物质，脂溶性很强，当成盐后水溶性会增加，而在非极性溶剂中的溶解度会减小。可以采用易溶的醇或丙酮作为溶剂（良性溶剂），并以与醇或丙酮互溶的非极性溶剂作为结晶溶剂（不良溶剂）就能使之结晶了。楼主不妨试试
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14楼2012-11-02 15:14:45
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbsdhxy: 金币+1 2012-11-02 16:19:47
还以为是制剂里的晶型研究
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15楼2012-11-02 15:28:37
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xbsdhxy

木虫 (职业作家)
引用回帖:
14楼: Originally posted by wxdshz at 2012-11-02 15:14:45
我试过的，做成盐的话结晶会更容易，而且重结晶的溶剂选择范围会更宽的。比如很多生物碱及酚酸类物质，脂溶性很强，当成盐后水溶性会增加，而在非极性溶剂中的溶解度会减小。可以采用易溶的醇或丙酮作为溶剂（良性溶 ...

谢谢  我也打算做做成盐实验的 不过就是不知道我那分子受得了不 慢慢试试吧
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16楼2012-11-02 16:19:16
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xbsdhxy

木虫 (职业作家)
引用回帖:
15楼: Originally posted by elescaller at 2012-11-02 15:28:37
还以为是制剂里的晶型研究

条件不允许  只能做转晶了
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17楼2012-11-02 16:19:44
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wasxnbe2楼
2012-10-31 23:10   回复  
yangshen20113楼
2012-10-31 23:15   回复  
su-b0813楼
2012-11-01 18:58   回复  
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