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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化学传感器 » Amperometric i-t Curve 具体加样操作方法
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914679419

铜虫 (小有名气)

[求助] Amperometric i-t Curve 具体加样操作方法

我想用Amperometric i-t Curve 作出浓度时间梯度图，但是做了几次出现的都是向下倾斜的坡度，我们学校的电化学工作站很简单，就三电极和一个小烧杯，我做i-t曲线时，一开始扫20ml缓冲液，然后每隔一定时间加100μL 0.5mM 待测液。
请问，我这样加样有问题吗？加样又有哪些注意点，还有就是一定要搅拌吗，我们这个工作站，没有带搅拌怎么办？
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1楼 2012-10-30 19:33:49
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
914679419: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-10-31 12:29:04
计时电流法（i-t)是指在一恒定的电位下，记录溶液中的电活性物种在电极表面发生氧化还原反应时产生的电流随时间变化。
添加电活性物种的时间间隔以电流稳定为准，正常条件下，很溶液记录到电流台阶-时间曲线。
搅拌的目的是提高传质速度，根据电解槽和溶液量的多少，决定是否用磁力搅拌。没有哪个电化学仪器还配搅拌装置，一般都是自己准备。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2012-10-30 20:53:18
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914679419

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-10-30 20:53:18
计时电流法（i-t)是指在一恒定的电位下，记录溶液中的电活性物种在电极表面发生氧化还原反应时产生的电流随时间变化。
添加电活性物种的时间间隔以电流稳定为准，正常条件下，很溶液记录到电流台阶-时间曲线。
搅 ...

那我用的只是一个25ml 的烧杯，需要搅拌吗？还有加样的时候需要暂时吗
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3楼2012-10-30 21:01:08
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914679419

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 914679419 at 2012-10-30 21:01:08
那我用的只是一个25ml 的烧杯，需要搅拌吗？还有加样的时候需要暂时吗...

加样需要暂停吗
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4楼2012-10-30 21:02:20
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lyp7606

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 914679419 at 2012-10-30 21:02:20
加样需要暂停吗...

不需要暂停，搅拌速度慢些
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5楼2012-10-31 11:44:58
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914679419

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lyp7606 at 2012-10-31 11:44:58
不需要暂停，搅拌速度慢些...

其实我之前做实验时，没有直接做这种梯度图出来，我是直接配制不同浓度的溶液，用电极扫不同浓度的溶液的i-t图，，然后根据他们的稳定电流值与相应的浓度作的拟合线。请问这样可以吗？如果想发文章的话，是否一定要做加样搅拌的i-t图。
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6楼2012-10-31 12:32:47
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
914679419: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-10-31 13:07:06
原则上还是可以，只要电极表面状态，溶液温度没有明显变化的话。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
7楼2012-10-31 12:51:03
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914679419

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-10-30 20:53:18
计时电流法（i-t)是指在一恒定的电位下，记录溶液中的电活性物种在电极表面发生氧化还原反应时产生的电流随时间变化。
添加电活性物种的时间间隔以电流稳定为准，正常条件下，很溶液记录到电流台阶-时间曲线。
搅 ...

那请问磁力搅拌如何设置，加热是功率为0吗，然后转速多少比较合适
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8楼2012-10-31 13:08:51
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
914679419: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-10-31 13:53:15
磁力搅拌的使用你单独试一试就知道加热和搅拌的操作了。
至于转速，你要摸索一下，在一个恒电位下，慢慢提高转速，观察电流波动情况而定
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
9楼2012-10-31 13:52:01
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meihe541145

新虫 (初入文坛)
你好，可以请教你在Amperometric i-t Curve 曲线时，是怎么操作的？PBS底液加的多少毫升，浓度多大？参数设置等！！本人新手，有很多不懂得，求教！谢谢
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10楼2013-11-26 11:58:31
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