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lylucky

木虫 (小有名气)

[求助] 请教:如何定量钙钛矿中的硅元素?

我有一个样品为钙钛矿ABO3结构,A、B位所含的金属元素为Ba、Fe、Ce、Co,我怀疑样品中含硅,我想知道样品中硅的含量。那位做过或知道的人能指点一下我应该如何做?
PS:我的想法,先将样品用浓盐酸溶解,如果有SiO2存在的话直接就是不溶物可以离心出来,但是有些硅酸盐在盐酸中是可溶的,如果离心的话离掉了就不准了。那应该怎么办呢?要加碱中和一下吗,那PH值应该改控制在多少呢?或者哪位高人有更好的方法?

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lylucky

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liu2004m at 2012-10-29 10:10:44
你的方法存在很大的人为误差
要准确定量的话,用ICP最好
如果是粗略定量,XPS就可以了

是这样的,Si 在我的样品里本来就是ppm级,属于杂质。ICP的要求也是要溶液为ppm级的,若果我将我的样品稀释成ppm级,那硅在溶液中的含量就相当低了,我觉得就低于检测限了,还是不能准确定量。
3楼2012-10-29 10:20:39
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liu2004m

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
lylucky: 金币+5, 博学EPI+1, 有帮助 2012-10-30 10:17:25
你的方法存在很大的人为误差
要准确定量的话,用ICP最好
如果是粗略定量,XPS就可以了
2楼2012-10-29 10:10:44
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