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atao8201金虫 (正式写手)
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[求助]
求助结晶紫内酯的标准高效液相色谱
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本人是做有机合成实验的,现急需结晶紫内酯(crystal violet lactone,分子式C26H31N3O2)的高效液相色谱谱图,望哪位好心人发发善心,希望能够满足我,在此谢过,并给30金币以表示感谢! 【求助者联系方式】tant23@163.com |
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llcming
金虫 (小有名气)
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2楼2007-06-25 11:20:48
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抱歉,结晶紫内酯高效液相色谱谱图实在很难找. 紫内酯分子式应为C26H29N3O2,我给你发了张分子结构图. 以下是紫内酯的合成, 等摩尔比的N,N-二甲基苯胺和对二甲氨基苯甲醛在盐酸和的存在及氮气保护下，80℃反应0.5h，加入间二甲氨基苯甲酸于90℃反应5h。 將反應混合物中和，抽濾，得到無色結晶紫內酯(LCVL)，產率為72%。将反应混合物中和，抽滤，得到无色结晶紫内酯(LCVL)，产率为72%。 然后在過渡金屬和有機氮化合物的存在下，在鹼性溶液中，于70～80℃用空氣氧化，將無色結晶紫內酯轉變成結晶紫內酯(CVL)，所得產物熔點為177～179℃，產率為90%左右。然后在过渡金属和有机氮化合物的存在下，在碱性溶液中，于70～80℃用空气氧化，将无色结晶紫内酯转变成结晶紫内酯(CVL)，所得产物熔点为177～179℃，产率为90%左右。 空氣氧化一步中，合適的過渡金屬是錳和鐵，pH為11。空气氧化一步中，合适的过渡金属是锰和铁，pH为11。  |
3楼2007-06-26 17:02:27
atao8201
金虫 (正式写手)
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