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金虫 (初入文坛)

[求助] 复方中番泻苷B含量测定,阴性有干扰,怎么办?

本人最近在做复方的含量测定,测的是大黄中的番泻苷B,我是复方水提后,用乙醚萃取,取乙醚层挥干后用0,1%NaHCO3溶解后过滤进样的。
色谱条件:乙腈:0.1%磷酸=16:84  340nm  1ml/min  30℃ ,约19min出峰
阴性是用蒲公英和牡蛎提的,结果就是在目标峰附近有干扰,峰面积在0.2左右,可是阳性样品里的目标峰的面积也才9啊,别人说做制剂的话只要阴性干扰峰的峰面积在0.1%以下就行了,可是这也超过了啊,而且我还担心要是阴性浓度加大的话,干扰就更明显了,难怪之前就超难分离。大家有没有招啊。。。

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有思想才有出路
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524928277

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lhp123789 at 2012-10-26 09:59:50
条件能换么,换流动相的比例,把保留时间错开,或者用梯度也行

这几天液相又出问题,没机子做,等好了再调比例试试吧,准备把提取液醇沉下,不知道会不会有效果
有思想才有出路
3楼2012-10-26 10:23:53
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~~ 2012-10-26 13:19:43
条件能换么,换流动相的比例,把保留时间错开,或者用梯度也行
2楼2012-10-26 09:59:50
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

条件都是一步步摸出来的
4楼2012-10-26 11:01:00
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