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yuandingzhong

银虫 (正式写手)

[求助] 关于钯催化水相中的芳基卤与苯硼酸的Suzuki反应的讨论

本人最近做了合成了一种新型负载型催化剂钯,并用其催化纯水相中的芳基卤与苯硼酸的Suzuki反应,现有个疑问,想请教一下各位,望不吝指教:
       通过查阅文献发现,为了解决芳基卤在纯水中的溶解性问题,大都通过添加相转移催化剂和微波辅助加热来实现,我在实验中也添加了相转移催化剂(四丁基溴化铵),但发现效果不是很理想(80%左右),产率也不如文献报道的那么高。我选择的条件是:ArBr(1 mmol), ArB(OH)2 (1.5 mmol), 催化剂(0.5 mol%),TBAB(0.5 equiv)空气中 ,反应温度80摄氏度,反应时间3h。按理说这个反应应该是很容易的反应,不知道哪个地方出问题了?
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heying1208

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖! 2012-10-25 22:20:08
温度可以提升至100°C, 催化剂的量也可提高,如果再不行,就有可能是你催化剂活性的问题,现在有关于这方面的报道太多了,个人感觉做的意义不是很大,其实楼主可以试探混合溶剂,这样就不用加TBAB了,譬如水:DMF=1:1, 水:乙醇=1:1, 这样的条件一般上室温就可以催化溴苯的Suzuki偶联反应,如果有什么不懂的,给我留言
2楼2012-10-25 22:04:54
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