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wuxilai

木虫 (正式写手)

[求助] 纯丙核壳聚合

水性丙烯酸酯胶粘剂核壳聚合，采用P(MMA-co-HEA-co-2EHA)为核，P(MMA-co-BA-co-AA)为壳进行聚合，用于BOPP胶带。核壳的Tg设计值分别为0℃，-35℃
在壳单体滴加之1/4时，总是出现凝胶，为什么？
工艺如下
1、 OP-10：反应型阴离子V-20S：阴离子A-6830=6:3:1   占单体总量的3%
2、 引发剂占单体总量的0.6%,打底引发剂总引发剂的一半
3、打底水量85ml(总的100ml,固含量为55%)，其余15ml用于溶解乳化剂在聚合过程滴加。
4、聚合温度80℃
5、核单体占单体总量的30%，种子占核单体的1/3.

过程如下：
3.1种子乳液制备
将装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶置于可控温的
加热套中，加入计量的蒸馏水、部分乳化剂、缓冲剂，室温下高速搅拌使其充分溶解。然后加入部分单体，乳化 30min。乳化结束后，升温到70℃，加入部分引发剂溶液，待乳液呈蓝相，保温 1h，即制得种子乳液。
3.1.2 核层聚合
往种子乳液中滴加剩余核单体，控制在 2h 左右加完。每半个小时补加一部
分引发剂。待加料完毕后，保温 1h。
3.1.3 壳层聚合
升温到 75℃，缓慢滴加壳层单体，严格控制滴加速度，以保证反应处于"
饥饿态"。剩余的引发剂每 30min 补加一次。壳单体滴加结束后，保温 30min，
然后升温到 80℃，熟化 30min。反应结束后，降温到 40℃，用氨水调节 PH 值。
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渴望前方的路
1楼2012-10-25 07:38:56
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Jessehzy

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wuxilai: 金币+5, ★有帮助 2012-10-26 14:23:36
凝胶应该主要是由三个原因引起的吧，第一就是乳化剂的量了，第二就是分子量了，第三就是固含量了，建议先调低固含量看能否做成功，要能成功至少说明配方没问题，成功了后再看调整乳化剂，高固含量的东西选择乳化剂很头疼。。。。。
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2楼2012-10-25 23:19:34
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混沌taotao

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wuxilai: 金币+5, ★有帮助 2012-10-29 16:51:08
制作种子乳液不宜保温过久，30min就够了，还有转速你调的是多少。。。过快也很容易凝胶的。。。我以前做的转速一般在220r每分钟。。还有 你是在制作的什么阶段出现的凝胶，这个很关键的。。太多因素都会引起凝胶的
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3楼2012-10-28 09:42:06
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wuxilai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 混沌taotao at 2012-10-28 09:42:06
制作种子乳液不宜保温过久，30min就够了，还有转速你调的是多少。。。过快也很容易凝胶的。。。我以前做的转速一般在220r每分钟。。还有 你是在制作的什么阶段出现的凝胶，这个很关键的。。太多因素都会引起凝胶的

我种子保温30min,转速是170—180r/min，在核单体聚合完毕保温40min，
再壳单体聚合阶段，壳单体滴加1/5量时，就有凝胶生成.
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渴望前方的路
4楼2012-10-29 16:50:40
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

做核壳乳液分阶段做确实不怎么好做的，尤其是乳化剂的选择上很关键。尽量避免直接滴加单体，很容易凝胶的。
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知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
5楼2012-11-05 19:42:25
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smlysmlyll

金虫 (小有名气)
可能是乳化剂少了，或者你把乳化剂比例调整一下，阴：非：反应型=6：3:1 试试
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每天都要进步
6楼2012-11-19 15:40:30
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wwwinfred

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

为什么不稍微加点aa到底部去稳定乳胶粒呢，aa滴加纯粹的单体的话很容易絮凝。
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7楼2012-11-20 11:18:02
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2395147982

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wwwinfred at 2012-11-20 11:18:02
为什么不稍微加点aa到底部去稳定乳胶粒呢，aa滴加纯粹的单体的话很容易絮凝。

大神，求指点，为啥AA单体滴加时容易呢？
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8楼2016-05-17 16:47:40
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