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zhangyoujian金虫 (小有名气)
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[求助]
水样中痕量物质该怎么进行前处理呀
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大家好，老板在做一种有机磷酸酯类阻燃剂的研究，让我把水样中很少的该物质浓缩出来，后续还要用此浓缩物作为受试物，研究对细胞的毒性。所以需要很多的水样（50L），开始想用固相萃取小柱，考虑到水养太大，不实际。想改用大孔吸附树脂做，想请问大家该如何选择适合的树脂，我的目标物的Partition coefficient n-octanol/water (log value) 是1.78，应该是中等极性的吧。请不吝赐教！ |
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zhangyoujian
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2楼2012-10-25 20:42:20
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| 可以考虑用大孔吸附树脂做，但是可能要做method development.前期选三个树脂log value分别在1.78左右的，例如：1.8， 1.7 和1.9. 看recovery.50L的水样先过一次看recovery，如果有必要同样的样品过三次与一次的recovery比较，如果没有差别就可以过一次，当然还有对样品调试pH和选择合适的溶剂和多少volume做recovery |
3楼2012-10-26 06:04:07
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| 如果你使用小孔的吸附树脂无效的话，可以考虑楼上所说的用大孔吸附树脂做，但是可能要做method development.，因为前期选log value分别在1.78左右的，50L的水样先过一次看recovery，如果有必要同样的样品过三次与一次的recovery比较，如果没有差别就可以过一次，当然还有对样品调试pH和选择合适的溶剂和多少volume做recovery，这样就能进行萃取浓缩了 |
4楼2012-10-26 08:34:23
zhangyoujian
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5楼2012-10-29 15:31:02
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说实话我是做SPE固相研发的，之前花了一年的时间做水样中的small polar organic compounds的SPE method development, 也没有实际做过有机磷酸酯类阻燃剂的分离，但是我猜想SPE的原理是一样的。我在sigma aldrich 上大概看了你要用的XAD-7：Nonionic macroreticular resin that adsorbs and releases ionic species through hydrophobic and polar interactions; usually used under isocratic conditions. 看上去你要吸附的样品是带charge， ie ionic， 这就表明你需要用譬如NaOH调节pH， 直到跟你的样品相近或高一点对你的树脂做condition (activation) before extraction-->equilibrium (用和你样品一样的水溶剂)-->在extraction的时候，你的样品是呈现弱碱性的会更容易通过疏水和极性作用与你的树脂进行交互。你要浓缩的目标物logP比较小所以是亲水的 ie极性高， 它是不是带charge的？如果是，你选择的这个树脂的极性可能不够 （树脂的选择上是不用看log value的，产品介绍上也不会告诉你的，主要是看极性高就是亲水，极性低就是亲油），你准备用什么溶剂来做recover? 50L的水样，你估计里面有多少你需要浓缩的样品，volume多不多取决于你用多少树脂？一般为volume/3或者5， i.e. 10kg树脂，但是还是要具体情况具体分析。一般polarity and hydrophobicity 是选择树脂的主要指标。尽量选择你的树脂与你的目标物的极性相似（SPE也是根据固相和目标物‘相似相吸引’的原则），你需要参考一些general SPE method development的资料，这上面会告诉你如何选择树脂。agilent 网站上有很多tech notes。 我的中文表达有些问题，请包涵~~ |
6楼2012-10-30 06:30:17
