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l495044979铁杆木虫 (小有名气)
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用烯丙基溴合成格式试剂的相关问题
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现在在用烯丙基溴和镁条合成格式试剂，出现了以下几个问题： 1.反应确定是引发了，但是从加入烯丙基溴到整个格式试剂反应的终止，四口瓶里面都是乳白色稠状液体，应该是溴化镁和溴化氢氧化镁等盐类。 2.看文献说烯丙基溴比烯丙基氯的效果好，但是以前我总用烯丙基氯，虽然产率不高，但是没出现过这种情况，一直都是灰色的液体，镁屑在下层。 3.文献上还说，温度在20度时，对格式试剂的合成最有利，但是我们每次都用的40度，感觉效果还不错，文献上说温度太低了会终止反应，太高又会发生伍兹反应。 我的问题是：1.怎样避免出现这种白色的稠状液体？ 2.反应温度又应该在哪个范围内比较好？ 3.烯丙基溴和烯丙基氯里面需要重蒸吗？又该怎么蒸？ |
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