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l495044979

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 用烯丙基溴合成格式试剂的相关问题

现在在用烯丙基溴和镁条合成格式试剂,出现了以下几个问题:
1.反应确定是引发了,但是从加入烯丙基溴到整个格式试剂反应的终止,四口瓶里面都是乳白色稠状液体,应该是溴化镁和溴化氢氧化镁等盐类。
2.看文献说烯丙基溴比烯丙基氯的效果好,但是以前我总用烯丙基氯,虽然产率不高,但是没出现过这种情况,一直都是灰色的液体,镁屑在下层。
3.文献上还说,温度在20度时,对格式试剂的合成最有利,但是我们每次都用的40度,感觉效果还不错,文献上说温度太低了会终止反应,太高又会发生伍兹反应。

我的问题是:1.怎样避免出现这种白色的稠状液体?
            2.反应温度又应该在哪个范围内比较好?
            3.烯丙基溴和烯丙基氯里面需要重蒸吗?又该怎么蒸?
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fy2009

木虫 (正式写手)

楼主问题解决了吗,我现在在做烯丙基,怎么也做不好,请指教
2楼2015-09-21 16:10:18
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