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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 纯丙乳液问题求助
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Jessehzy

铁虫 (初入文坛)

[求助] 纯丙乳液问题求助

Sample TextSample TextSample Text
最近在做一个纯丙乳液（AA/MMA/BA），其中AA的量占单体总量的25%，引发剂用的APS（0.2%），乳化剂用的RS-610（2.5%），采用种子半连续法制备，但是现在经常发现做不成乳液，滴加单体过程中总是有单体超量，保温完了也反应不完全，呈现分层状态，求高手指点啊！
   ps：打底为全部的水+10%单体+0.2%乳化剂+全部的引发剂   种子乳液制备完成后就在3h内滴加剩余单体，结果总是分层，反应不完全，后来将引发剂进行分步滴加也还是出现这种问题，求解答，另外将引发剂加大至0.3%后分步滴加也不行，总感觉前期反应还可以，后面就开始出现单体超量了，此时补加引发剂，但是最终还是不成功，求高手指点！
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1楼 2012-10-22 21:19:49
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winonapp

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
很好很求是: 金币+2, 谢谢应助 2012-10-26 10:45:08
因为你AA的量比较大，预乳化的工艺比较麻烦，所以采用单体和乳化剂分别滴加的方法。做种子的时候差不多用10-15%的引发剂。在滴加单体和乳化剂的同时，滴加剩余引发剂，引发剂的滴加时间比单体的滴加时间略长0.5-1h，你再试试看。。。
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2楼2012-10-23 10:59:53
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ai_34esr

荣誉版主 (知名作家)

小木虫妇女委员会主任

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
很好很求是: 金币+2, 谢谢应助 2012-10-26 10:45:22
建议加大引发剂用量到0.8%左右，1/3加在釜底，2/3跟剩余单体同步滴加，引发剂完10-15min滴完。
另外，楼主做的这个乳液是用在什么方面？AA的量好大。
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罗地亚乳化剂、消泡剂及各种功能单体，诺普科、巴斯夫助剂系列，mjsh99@163.com.
3楼2012-10-23 11:11:13
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Jessehzy

铁虫 (初入文坛)
首先，这个乳化剂是不适合进行预乳化工艺的（根本乳化不了），所以滴加的时候是单体跟乳化剂混合在一起滴加的，水全部打底了。。。
其次，引发剂的加入方式在请教了N多高手后现在分成两部分了，一部分打底（50%）一部分滴加；
再次，引发剂的量不能说增加就增加的，会严重影响后面的使用的，所以增加引发剂的量是不可能的，
目前做的时候总感觉在滴加的时候会有漂浮物存在，好像没反应完全的一样，降低滴加速度也不行，只要存在了，就一直会有，现在严重怀疑跟做种子的工艺有关系，正在摸索，请大家不吝赐教啊。。。。。
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4楼2012-10-25 23:06:34
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wwfkatherine

金虫 (正式写手)
★
很好很求是: 金币+1, 鼓励交流 2012-10-26 10:46:03
这种配方不适合做乳液！
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5楼2012-10-26 09:35:15
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天际奇虾

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
很好很求是: 金币+2, 谢谢应助 2012-10-26 10:46:20
AA加那么多干嘛？一般几个点就够了，另外你乳化剂的量有那么少，破乳也是正常的，另外就是如果后期想去除未反应的单体可以用叔丁基过氧化氢和吊白块(或者抗坏血酸)做后处理
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6楼2012-10-26 10:20:18
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ai_34esr

荣誉版主 (知名作家)

小木虫妇女委员会主任

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by Jessehzy at 2012-10-25 23:06:34
首先，这个乳化剂是不适合进行预乳化工艺的（根本乳化不了），所以滴加的时候是单体跟乳化剂混合在一起滴加的，水全部打底了。。。
其次，引发剂的加入方式在请教了N多高手后现在分成两部分了，一部分打底（50%）一 ...

乳化剂的一个重要的作用就是将单体稳定、均匀的分散在水中，你这样乳化剂和单体分别滴加起不到乳化作用，所以单体会飘在液面上面，而引发剂由于是水性的会溶解在水里，当然没办法反应。
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罗地亚乳化剂、消泡剂及各种功能单体，诺普科、巴斯夫助剂系列，mjsh99@163.com.
7楼2012-10-26 13:46:29
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)
AA的量太大了，做出来的聚合物都可以水溶了，你这个东西挺特别的，还没见听过这样的东东，楼主好心哪天真做成了分享一下。
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知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
8楼2012-10-26 22:07:46
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Jessehzy

铁虫 (初入文坛)
在纯丙乳液中，不知各位大虾在用种子半连续工艺的时候会控制种子聚合过程中的种子的量、反应时间与温度为多少，我用单体10%打底是多还是少呢？
还有，要是在种子聚合阶段从有蓝光出现到开始滴加大概要控制在多长时间内呢？或者说有什么特殊的现象出现后就可以滴加剩余单体了呢（无明显回流？）？   最后，整体反应时间最好控制在几个小时之内呢？ 我现在做完约6个小时（种子乳液制备30min、滴加3.5h、保温1h、除残单1h）。
    ps： 回复ai_34esr  我的单体与乳化剂是混合在一起滴加的，只是里面没有水而已
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9楼2012-10-28 22:53:06
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华小璐

铁虫 (小有名气)
【我也有困扰】我最近做的乳聚也总是分层 以前一样的条件都能成功的 现在就是做不出 有的时候做出来的产物就是一块奶油状的东西 也不能破乳 我觉得根本就没有聚 这奶油状的东西是不是说明我乳化剂加的量太多了？
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10楼2012-10-29 19:44:34
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