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rangerlc

新虫 (初入文坛)

[求助] 为什么硅溶胶的二氧化硅颗粒红外测出来有甲基亚甲基峰?

本来做用羟基硅油改性硅溶胶的实验,但是发现空样的硅溶胶红外跟改性后的硅溶胶样品都有甲基亚甲基峰存在(可能羟基硅油以吸附的形式存在于二氧化硅表面),因为没有其他的特征峰,或者特征峰不明显,不知道如何叙述了(改性后的二氧化硅热重失重率还是很大的)  所以求助
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zm78313216

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
2007420906: 金币+2, 很具有参考价值!欢迎常来精化版~ 2012-12-04 12:26:52
引用回帖:
6楼: Originally posted by yuhuiminscut at 2012-12-04 08:49:11
你好,我也是用TEOS水解制备贵溶胶的,然后用KH-570改性,但是改性前和改性后红外都有C=c(1630-1650),不知道怎么解释,求助...

你好,我也有一样的情况,但那个可能不是C=C峰,而是某种形式的水峰。
“this indicated that residual intramolecular waters existed within the silicas”,相关的文献是这么解释的。(原文:Preparation of a Silica/Poly(n-butyl acrylate-co-acrylic adid) Composite Latex and Its Pressure-Sensitive Properties, Journal of Applied Polymer Science,Vol. 113, 3113–3124 (2009))
下面是水的详细特征峰:
水的存在状态     O-H伸缩振动     弯曲振动
游离水              3756               1595
吸附水              3435               1630
结晶水              3200-3250       1670-1685
结构水              3640               1350-1260

所以那个峰可能就是吸附水的O-H弯曲振动,具体我也不太懂,但我理解的就是通过某种化学结合而存在于分子内部的水(大概是TEOS水解的时候进去的),这种水用一般的烘干操作是除不掉的。希望能够帮到你!
7楼2012-12-04 12:21:56
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
udarling: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2012-10-24 11:37:03
测个元素分析看看
不一定就是甲基亚甲基
2楼2012-10-23 11:32:44
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zm78313216

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
udarling: 金币+2, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2012-10-24 11:37:16
你是指的2800~2950左右的那几个峰吗?我的二氧化硅也有,但我的是水解TEOS自制的,TEOS是正硅酸四乙酯Si(OEt)4,所以我一直觉得是TEOS没水解完全所以会带有乙基,也就是你说的甲基和亚甲基的峰
3楼2012-10-24 10:45:26
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rangerlc

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zm78313216 at 2012-10-24 10:45:26
你是指的2800~2950左右的那几个峰吗?我的二氧化硅也有,但我的是水解TEOS自制的,TEOS是正硅酸四乙酯Si(OEt)4,所以我一直觉得是TEOS没水解完全所以会带有乙基,也就是你说的甲基和亚甲基的峰

但是我的是工业级的硅溶胶,工业上不会用水解TEOS制备硅溶胶的,可能是有杂质吧,头疼的是不知道怎么分析反应后产物的特征峰了
4楼2012-10-24 16:32:46
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回归线企鹅

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by rangerlc at 2012-10-24 16:32:46
但是我的是工业级的硅溶胶,工业上不会用水解TEOS制备硅溶胶的,可能是有杂质吧,头疼的是不知道怎么分析反应后产物的特征峰了...

我刚开始摸索硅溶胶,能指教一下用什么试剂做甲基表面处理吗?
5楼2012-10-26 08:58:32
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yuhuiminscut

铁虫 (初入文坛)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by zm78313216 at 2012-10-24 10:45:26
你是指的2800~2950左右的那几个峰吗?我的二氧化硅也有,但我的是水解TEOS自制的,TEOS是正硅酸四乙酯Si(OEt)4,所以我一直觉得是TEOS没水解完全所以会带有乙基,也就是你说的甲基和亚甲基的峰

你好,我也是用TEOS水解制备贵溶胶的,然后用KH-570改性,但是改性前和改性后红外都有C=c(1630-1650),不知道怎么解释,求助
6楼2012-12-04 08:49:11
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yuhuiminscut

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by zm78313216 at 2012-12-04 12:21:56
你好,我也有一样的情况,但那个可能不是C=C峰,而是某种形式的水峰。
“this indicated that residual intramolecular waters existed within the silicas”,相关的文献是这么解释的。(原文:Preparation of a ...

解释的太清楚了,对我帮助很大,谢谢
8楼2012-12-05 09:03:26
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just1dance

新虫 (初入文坛)

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6楼: Originally posted by yuhuiminscut at 2012-12-04 08:49:11
你好,我也是用TEOS水解制备贵溶胶的,然后用KH-570改性,但是改性前和改性后红外都有C=c(1630-1650),不知道怎么解释,求助...

求二氧化硅粉末标准红外图谱,请发到174331272@qq.com,万分感激!
9楼2013-03-26 23:51:44
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just1dance

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

求二氧化硅粉末标准红外图,请发到174331272@qq.com
万分感激!
10楼2013-03-26 23:52:46
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