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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：TiO2的单晶性问题！
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bianzhf

木虫 (正式写手)

[交流] 求助：TiO2的单晶性问题！

求助：TiO2的单晶性问题！

各位，小弟合成的TiO2在TEM中发现，样品的电镜衍射是典型的晶体点阵结构，HRTEM也是单晶的，但是XRD粉末晶体衍射表面样品为多晶的（各个晶面都有），但是其中的111面衍射峰比标准的衍射峰比例大很多，这是不是单晶，怎么去更有效的证明它。
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1楼 2007-06-22 16:53:39
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hhxzsu

木虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
呵呵，从透射电镜看到的是一颗单晶，但是单晶就是有不同的晶面呀
这和XRD不是矛盾的，更多时候算单晶的晶面方向就是通过XRD标准图来确定的
XRD多个晶面存在才能证明这就是TiO2呀，而不是别的物质
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2楼2007-06-22 21:26:31
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jwelln

木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1):谢谢 应助~
但是如果真是单晶的话
XRD出来理论上是不是应该只有一个峰
因为每个峰对应的是不同晶面
其实我想知道单晶的二氧化钛怎么合成呢
一般单晶很难搞出来的
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3楼2007-06-23 15:14:00
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alusia

金虫 (正式写手)
★ ★
linweiguo0(金币+2):谢谢应助
引用回帖:
Originally posted by jwelln at 2007-6-23 03:14 PM:
但是如果真是单晶的话
XRD出来理论上是不是应该只有一个峰
因为每个峰对应的是不同晶面
其实我想知道单晶的二氧化钛怎么合成呢
一般单晶很难搞出来的

真是单晶，XRD出来的也应该是一组峰，而不是一个峰，除非你能把单晶的其他晶面都“消灭”，一个单晶在做粉末衍射时，都要研磨，这时他的各个晶面都会产生衍射，因此，如果研磨不充分，或不均匀都会导致XRD结果不好。


TiO2单晶肯定不是溶液法，我认为肯定是熔融法合成的，很多大晶体如红宝石啊都是高温合成的。仅供参考。

[ Last edited by alusia on 2007-7-6 at 20:31 ]
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思念
4楼2007-07-06 20:07:17
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢应助~
引用回帖:
Originally posted by bianzhf at 2007-6-22 16:53:
求助：TiO2的单晶性问题！

各位，小弟合成的TiO2在TEM中发现，样品的电镜衍射是典型的晶体点阵结构，HRTEM也是单晶的，但是XRD粉末晶体衍射表面样品为多晶的（各个晶面都有），但是其中的111面衍射峰比标准的衍 ...

单晶和多晶的区别说白了就是个数的多少，TEM,HRTEM你做的衍射都是经过光阑选区后做的，就好象你撒了一堆单晶，然后TEM选中其中一个做衍射，这样作出来的肯定是典型的晶体点阵结构了。而且XRD粉末衍射测试的样品就是一堆单晶的样品，不可能你一个样品板那么大是一个单晶吧。衍射某个面的衍射峰比例增大，你说的111面说明在合成当中是个低能面，晶体生长过程中其不断“覆盖”高能面致使你所占比例增大。
所以你现在证明的不是单晶不单晶的问题了，你要看的是晶体尺寸的分布以及晶体形貌的问题了。
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5楼2007-07-07 02:03:09
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alusia

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):多谢继续关注！：）
补充一下，楼主说111面衍射强度比标准卡片高很多，这个可能是XRD样品制备过程中产生的所谓取向问题，制样过程中为了样品表面平整可能压过了，很难完全克服。这个需要请XRD老师帮忙尝试看看了。
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思念
6楼2007-07-07 13:14:58
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bianzhf

木虫 (正式写手)
谢谢楼上各位，正在研究中。
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7楼2007-07-07 23:48:13
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