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chaozai1998木虫 (正式写手)
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[交流]
秋水仙碱类总生物碱怎么测定才好？
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小弟最近在做山慈菇中总生物碱的提取分离纯化的问题。但是却遇到了总生物碱含量测定的问题。据我们手头的资料，药典山慈菇中总生物碱主要是秋水仙碱，角秋水仙碱，β－光秋水仙碱等秋水仙碱类生物碱。（可能有其他的成分，不全面） 对于总生物碱含量的测定。我采用了如下几种方法 1 非水滴定法 参照药典方法，取秋水仙碱标准品40mg，溶于冰乙酸，用高氯酸滴定，电位指示，结果电位图没有明显突跃。改用乙酸酐做溶剂，也没有明显突跃。我觉得可能是秋水仙碱是酰胺类，呈中性，导致突跃不明显吧 。 2 酸性染料比色法 取秋水仙碱对照品，加缓冲液和酸性染料，振摇，加10ml氯仿，静置1h，取氯仿层，加无水硫酸钠0.2g，静置20min，滤过，滤液定容至10ml，即得，然后用紫外扫描。酸性染料用过了甲基橙，溴麝香草酚蓝，溴甲酚绿，溴酚绿，溴甲酚紫，用不同pH的缓冲液，但是秋水仙碱未显色前在243nm和350nm有吸收，显色后没有变化。可见光区没有吸收。 3 异羟肟酸铁比色法 秋水仙碱对照品按照药典乌头碱的限量检查的方法（秋水仙碱标准液加碱性盐酸羟胺1.5ml,65℃水浴10min，水浴冷却，加高氯酸铁试液12.5ml，高氯酸试液8ml，定容，静置20min后检测），在400－600nm均无吸收峰。后来水浴改为沸水浴10min，方法同上，结果还是没有吸收峰。 我还考虑了高效液相法，但是相关标准品都买到比较困难，还未进行。 雷氏盐比色法主要用在季铵盐生物碱，不知道用于秋水仙碱行不行，也未做过。 希望各位同仁能给小弟提出点意见和建议，对于秋水仙碱类总生物碱含量测定有什么其他的方法，或者以上方法有什么改进之处，不胜感激。 |
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