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chaozai1998

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[交流] 秋水仙碱类总生物碱怎么测定才好？

小弟最近在做山慈菇中总生物碱的提取分离纯化的问题。但是却遇到了总生物碱含量测定的问题。据我们手头的资料，药典山慈菇中总生物碱主要是秋水仙碱，角秋水仙碱，β－光秋水仙碱等秋水仙碱类生物碱。（可能有其他的成分，不全面）
对于总生物碱含量的测定。我采用了如下几种方法
1 非水滴定法参照药典方法，取秋水仙碱标准品40mg，溶于冰乙酸，用高氯酸滴定，电位指示，结果电位图没有明显突跃。改用乙酸酐做溶剂，也没有明显突跃。我觉得可能是秋水仙碱是酰胺类，呈中性，导致突跃不明显吧。
2 酸性染料比色法取秋水仙碱对照品，加缓冲液和酸性染料，振摇，加10ml氯仿，静置1h，取氯仿层，加无水硫酸钠0.2g，静置20min，滤过，滤液定容至10ml，即得，然后用紫外扫描。酸性染料用过了甲基橙，溴麝香草酚蓝，溴甲酚绿，溴酚绿，溴甲酚紫，用不同pH的缓冲液，但是秋水仙碱未显色前在243nm和350nm有吸收，显色后没有变化。可见光区没有吸收。
3 异羟肟酸铁比色法秋水仙碱对照品按照药典乌头碱的限量检查的方法（秋水仙碱标准液加碱性盐酸羟胺1.5ml,65℃水浴10min，水浴冷却，加高氯酸铁试液12.5ml，高氯酸试液8ml，定容，静置20min后检测），在400－600nm均无吸收峰。后来水浴改为沸水浴10min，方法同上，结果还是没有吸收峰。
我还考虑了高效液相法，但是相关标准品都买到比较困难，还未进行。
雷氏盐比色法主要用在季铵盐生物碱，不知道用于秋水仙碱行不行，也未做过。
希望各位同仁能给小弟提出点意见和建议，对于秋水仙碱类总生物碱含量测定有什么其他的方法，或者以上方法有什么改进之处，不胜感激。

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