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lcxbzm

金虫 (小有名气)

[求助] 紧急求助测正相柱柱效的方法

请大家帮忙啊,求助一下测正相柱(最好是硅胶柱)柱效的方法

[ Last edited by lcxbzm on 2007-6-22 at 16:04 ]

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lizhenlin

木虫 (正式写手)

中国药典一部附录中有
没有人会记得你三天前做过什么的
2楼2007-06-22 17:13:02
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祝你健康

捐助贵宾 (著名写手)

在路上

正相柱

采用正相氧化铝柱层析和反相c18柱层析从东北红豆杉培养细胞浸提物中分离纯化了紫杉醇。优化了氧化铝柱层析和反相柱层析的操作条件。实验发现,经过氧化铝柱层析后,测得的紫杉醇量大大增加。经两步层析,使紫杉醇的含量从小于1.0%提高到95%,样品中微量杂质继以重结晶步骤除去,即可获得纯度超过98%的紫杉醇晶体。采用13CNMR对晶体分析,所得产物结构与文献上紫杉醇的结构一致。
永远不要嘲笑梦想!
3楼2007-06-22 17:37:42
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祝你健康

捐助贵宾 (著名写手)

在路上

正相柱

氨基柱的使用:

需要注意的是,氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解,所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备,特别是当你的使用条件是反相条件下时。

反相条件下使用时,要特别注意控制PH值范围,PH值越低越有发生水解的危险,流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以,在使用后以及准备长时间放置该柱时,必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。

有一种情况是,当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时(分析其中的糖份),酸性物质的存在意味着质子的存在,可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化,导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时,Kromasil专家所给的建议是:用5-10倍的柱体积的含0.5- 1.0%NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨),之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。

氨基柱的清洗

简单说起来,正相条件下使用的氨基柱你就参照硅胶柱的清洗方法;反相条件下使用的氨基柱你就参照C18的清洗方法。
永远不要嘲笑梦想!
4楼2007-06-22 17:39:21
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apple03

金虫 (小有名气)

正相色谱柱效测试
进以下标样
化合物  mg/mL    化合物         mg/mL   
  苯     1.00         苯甲醇          3.00   
苯甲醛  0.04    4-甲氧基苯甲醇  2.00

在正己烷中,1mL/ 安瓿, Cat. No.: 258115

再根据工作站的程序计算可知柱的塔板数

[ Last edited by apple03 on 2007-6-22 at 18:16 ]
5楼2007-06-22 18:15:22
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lcxbzm

金虫 (小有名气)

上面的方法我都试过了,为什么还不行啊,真是郁闷啊
欢迎大家和我交流!
6楼2007-07-06 18:38:46
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